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公开(公告)号：CN114736226A
公开(公告)日：2022-07-12
申请号：CN202210442711.9
申请日：2022-04-25
Applicant: 南开大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及合成硼氮吡啶化合物的技术领域，尤其涉及一种简单制备硼氮吡啶化合物的方法，以带有不同取代基的苯肼与2‑甲基丙烯醛反应生成的苯腙衍生物为反应底物，与苯基二溴化硼和吡啶按比例溶解在有机溶剂中，氩气保护下，110℃加热搅拌8h，反应完成后将有机溶剂抽干,过柱分离纯化即可得到硼氮吡啶化合物。该方法具有原料来源广泛，价廉易得，生产成本低，反应条件简单，易于实施，官能团普适性好，副产物少，后处理简单等优点。
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公开(公告)号：CN106478847A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201610952943.3
申请日：2016-11-03
Applicant: 南开大学
IPC: C08F10/00 , C08F112/08 , C08F112/12 , C08F2/38 , C08F4/52
CPC classification number: C08F10/00 , C08F112/08 , C08F112/12 , C08F4/52 , C08F2/38
Abstract: 本发明提供一种非茂烯烃金属烯烃聚合催化剂及其制备方法和应用，该催化剂具有如下通式： 将α-二亚胺与稀土金属单质和碘单质在醚类溶剂中进行搅拌，过滤抽干，用烃类溶剂洗涤，收集固体在烃类溶剂中和金属盐ME进行搅拌，过滤浓缩结晶，得到非茂稀土催化剂产品。该方法步骤少，操作简单。得到催化剂结构变化丰富，聚合反应活性高。本发明所得任意一个非茂稀土金属烯烃聚合催化剂用于制备末端官能化聚烯烃，具有活化方式简便，聚烯烃官能化效率高，立构规整度好，分子量调控精确的特点。
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公开(公告)号：CN101602774A
公开(公告)日：2009-12-16
申请号：CN200910069613.X
申请日：2009-07-06
Applicant: 南开大学
IPC: C07F7/10
Abstract: 本发明卡宾诱导的卤代硅烷脱卤化氢制备硅烯的方法，涉及硅烯的合成方法。由[NN]二齿配体的双锂盐与卤硅烷或取代卤硅烷类有机硅试剂，反应形成取代卤代硅烷；取代卤代硅烷与稳定的卡宾，二者的摩尔比为：1∶0.5~10，反应温度在－78到100摄氏度，在常见的有机溶剂下混合生成硅烯和卡宾的咪唑盐，反应完成后生成的咪唑盐通过过滤与产物的溶液分离，通过重结晶和色谱分离得到硅烯或硅烯的衍生物。本发明通过不同有机卤硅烷氢化物和卡宾的反应发现，卡宾在温和的条件下可有效还原硅化合物，生成二价硅中间体。其反应产物咪唑盐可非常容易转化为卡宾，从而循环使用。
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公开(公告)号：CN103145753B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201310112787.6
申请日：2013-04-02
Applicant: 南开大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法，以卡宾为催化剂，将卡宾溶解在水或水和有机溶剂任意比例的混合液中，在60℃-90℃加热搅拌5h,然后加入硅烷在搅拌下进行水解反应并搅拌至不再有气泡放出，反应完成后用真空泵抽干溶剂，通过柱层析提纯后，即可得到硅氧烷产物。本发明的优点和有益效果是：使用有机小分子卡宾作为催化剂，原料廉价、容易制备；使用硅烷做反应原料，避免了使用氯硅烷时水解反应剧烈不易控制的缺点，反应温和，选择性好；催化活性高，后处理容易，除生成的氢气外无其他反应副产物，对环境无污染，可以高产率地得到环硅氧烷。
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公开(公告)号：CN104177392B
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201410349074.6
申请日：2014-07-22
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种具有荧光功能的苯并B-N杂戊搭烯的制备方法，以三乙胺作为促进剂，将反应原料腙、苯基二溴化硼三乙胺、三乙胺混合在一起，加入甲苯，加热至110oC，反应8h，反应完成后，过滤抽干用己烷萃取或者直接在甲苯中浓缩结晶，即可得到苯并B-N杂戊搭烯。本发明的优点和有益效果是：使用腙作为构筑骨架，原料廉价而且易制备；使用三乙胺作为促进剂，反应条件温和，后处理容易，环境友好；得到的荧光苯并B-N杂戊搭烯具有强的液体和固体荧光；避免了使用金属催化剂或者过量的路易斯酸作为催化剂，条件剧烈且后处理繁琐。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102659825A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210107427.2
申请日：2012-04-13
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种含有硼氮杂五元环荧光化合物的合成方法，由氮杂锡化合物与单取代的硼卤代物进行金属交换然后经过C-C偶联成环合成，步骤如下：1）分别将氮杂锡化合物和单取代的硼卤代物溶于惰性烃溶剂中；2）在惰气氛围和-78℃低温下将两种溶液混合；3）将混合液升至70℃反应20小时，得到黄色悬浊液或清液；4）对于悬浊液滤去上层清液，洗涤后得到固体粉末，而对于清液则进行浓缩并在烃类溶剂中重结晶。本发明的优点是：该合成方法简单方便、原料廉价；合成的硼氮杂五元环荧光化合物，发射荧光的波长范为390-600nm，量子产率为8-70%，通过调节硼氮杂五元环上的取代基，可有效调节该类化合物的光电性能，从而拓展其应用范围。
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公开(公告)号：CN114685549A
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202210442729.9
申请日：2022-04-25
Applicant: 南开大学
IPC: C07F5/02
Abstract: 本发明涉及化合物制备技术领域，尤其涉及一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物的制备方法，以硼氮吡啶化合物为基本骨架，首先与三溴化硼发生C‑H硼氢化反应，再与烷基铝或芳基锌试剂进行金属交换制得目标产物。本发明以硼氮吡啶化合物为基本骨架，合成一种新型四配位双硼氮芴荧光化合物，该化合物结构新颖，目前尚未报道，且该化合物合成方法简单方便、原料廉价易得。合成的四配位双硼氮芴荧光化合物具有较好的光学特性，发射荧光的波长范围为440nm‑580nm，通过调节四配位硼原子或硼氮吡啶芳环上的取代基，可有效调节该类化合物的光学性能，从而拓展其应用范围。
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公开(公告)号：CN108912332A
公开(公告)日：2018-11-30
申请号：CN201810524008.6
申请日：2018-05-28
Applicant: 南开大学
CPC classification number: C08G77/045 , C08G77/08
Abstract: 本发明提出一种用碳酸铯催化硅烷氧化制备笼型倍半硅氧烷的方法,其特征在于，以碳酸铯为催化剂,将碳酸铯和硅烷按比例溶解在有机溶剂中,反应容器要连接气球，防止生成的刺激性气体三甲胺排放到反应体系外,室温下搅拌5h，反应完成后将有机溶剂抽干,用甲醇洗涤固体产物即可得到笼型倍半硅氧烷。本发明具有反应条件温和,原子经济性高,选择性好,后处理简单等优点。
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公开(公告)号：CN104177392A
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201410349074.6
申请日：2014-07-22
Applicant: 南开大学
Abstract: 一种具有荧光功能的苯并B-N杂戊搭烯的制备方法，以三乙胺作为促进剂，将反应原料腙、苯基二溴化硼三乙胺、三乙胺混合在一起，加入甲苯，加热至110oC，反应8h，反应完成后，过滤抽干用己烷萃取或者直接在甲苯中浓缩结晶，即可得到苯并B-N杂戊搭烯。本发明的优点和有益效果是：使用腙作为构筑骨架，原料廉价而且易制备；使用三乙胺作为促进剂，反应条件温和，后处理容易，环境友好；得到的荧光苯并B-N杂戊搭烯具有强的液体和固体荧光；避免了使用金属催化剂或者过量的路易斯酸作为催化剂，条件剧烈且后处理繁琐。
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公开(公告)号：CN103145753A
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201310112787.6
申请日：2013-04-02
Applicant: 南开大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 一种用卡宾催化硅烷水解制备硅氧烷的方法，以卡宾为催化剂，将卡宾溶解在水或水和有机溶剂任意比例的混合液中，在60℃-90℃加热搅拌5h,然后加入硅烷在搅拌下进行水解反应并搅拌至不再有气泡放出，反应完成后用真空泵抽干溶剂，通过柱层析提纯后，即可得到硅氧烷产物。本发明的优点和有益效果是：使用有机小分子卡宾作为催化剂，原料廉价、容易制备；使用硅烷做反应原料，避免了使用氯硅烷时水解反应剧烈不易控制的缺点，反应温和，选择性好；催化活性高，后处理容易，除生成的氢气外无其他反应副产物，对环境无污染，可以高产率地得到环硅氧烷。
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