Ni-Fe/SiO2-ZrO2催化剂的制备及其在油脂加氢制备脂肪醇中的应用

    公开(公告)号:CN114797869B

    公开(公告)日:2024-09-20

    申请号:CN202210374502.5

    申请日:2022-04-11

    Abstract: 本发明公开了一种用于油脂加氢制备高级脂肪醇的Ni‑Fe/SiO2‑ZrO2催化剂的合成方法,包括以下步骤:首先将硝酸锆、二氧化硅、尿素与去离子水以一定比例均匀混合,转移到高压反应釜中,在一定温度下搅拌12~30h;反应结束后,经过过滤、洗涤和干燥,置于马弗炉中煅烧,得到SiO2‑ZrO2载体;随后,将SiO2‑ZrO2与硝酸镍和硝酸铁溶液混合,磁力搅拌1~4h;所得混合物经干燥、煅烧和还原,制得Ni‑Fe/SiO2‑ZrO2催化剂;将制得的Ni‑Fe/SiO2‑ZrO2催化剂、油脂和溶剂(十二烷)加入到高压反应釜中,进行催化加氢反应;油酸催化加氢的转化率高达97.01%,十八醇得率达到86.38%,远高于Ni‑Fe/ZrO2催化剂(对比例1:转化率42.64%,十八醇得率26.35%)。

    一种使用Ni-Fe/HAP催化油脂加氢制备第二代生物柴油的方法

    公开(公告)号:CN115350718B

    公开(公告)日:2024-07-02

    申请号:CN202210944425.2

    申请日:2022-08-06

    Abstract: 本发明公开了一种使用Ni‑Fe/HAP催化油脂加氢制备第二代生物柴油的方法,包括以下步骤:首先是配置三种溶液;六水合硝酸镍、四水合硝酸钙、九水合硝酸铁溶解在去离子水中得溶液A;磷酸氢二胺溶解在去离子水中得溶液B;氢氧化钠溶解在去离子水中得溶液C;在30℃,利用蠕动泵将A、B、C三种溶液滴加到三口烧瓶中混合并搅拌30min,静置24h。用去离子水将固体洗至中性,经干燥、煅烧后置于管式炉中,还原后得到Ni‑Fe/HAP催化剂;将Ni‑Fe/HAP催化剂、油脂和十二烷加入反应釜中,充入氢气,保持初始压力为2~3MPa;在反应温度为200~240℃,反应2~6h当反应压力为2MPa、反应温度为240℃、反应时间为3h时,30%Ni‑7.5%Fe/HAP催化油酸加氢的烷烃得率为97.07%,远高于常规浸渍法制备的30%Ni‑7.5%Fe/HAP催化剂(12.02%)。

    超高负载量的二维镍铁催化剂的制备及其在油脂加氢制备第二代生物柴油中的应用

    公开(公告)号:CN114058446B

    公开(公告)日:2024-01-30

    申请号:CN202111383913.2

    申请日:2021-11-19

    Inventor: 王霏 朱浩 姜小祥

    Abstract: 本发明公开了一种用于制备第二代生物柴油的超高镍负载量的二维镍铁催化剂的合成方法,包括以下步骤:首先硝酸镍、硝酸铝以及硝酸铁溶于去离子水中,混合均匀,记为溶液A;再将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中搅拌混合,记为溶液B;然后把溶液A和溶液B缓慢混合,混合过程中保持搅拌;滴加完毕后,将混合液体转移至水热合成釜中,于一定温度下老化6~12h;经过洗涤、干燥、煅烧,得到催化剂前驱体;将催化剂前驱体置于管式炉中还原,得到超高负载量的二维镍铁催化剂;将上述催化剂和油酸、十二烷放入高压反应釜中,并维持压力为1~4MPa,搅拌条件下在200~400℃反应2~6 h;超高镍负载量和片层形貌有效提高了催化剂的油脂加氢活性,转化率在90%以上。

    一种两段式城市污泥协同废木屑资源化利用方法

    公开(公告)号:CN114752424A

    公开(公告)日:2022-07-15

    申请号:CN202210407323.7

    申请日:2022-04-18

    Abstract: 本发明公开了一种两段式城市污泥协同废木屑资源化利用方法,先通过烘焙或酸解的第一段处理,改善废弃木屑的内部结构或部分转化为腐殖酸生成的前驱物,然后将城市污泥与木屑按质量比1∶2~3进行掺混,在pH为10~11的碱性条件下通过水热腐殖反应,将城市污泥和木屑转化为人造腐殖酸液体有机肥,同时生成腐殖残渣,进一步压制成生物质颗粒燃料。通过第一段的烘焙或酸解预处理,为第二段的腐殖化反应提供有利条件,促进人造腐殖酸生成,生成的腐殖酸溶液富含氮、磷等营养元素,生成的腐殖残渣具有一定热值,该方法简单实用、环保高效,为城市污泥和废木屑的协同资源化利用提供科学理论依据。

    一种用于油脂加氢制备第二代生物柴油的掺氮高分散性钴催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN113893871A

    公开(公告)日:2022-01-07

    申请号:CN202111376218.3

    申请日:2021-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种用于油脂加氢脱氧催化剂的制备方法,包括以下步骤:六水合硝酸钴溶解在去离子水中,形成溶液A;2‑甲基咪唑溶解在去离子水中,形成溶液B;将溶液B快速滴加到溶液A中,晶化2h后过滤,去离子水清洗;将抽滤后的固体烘干,放入管式炉,在氮气气氛下,程序升温进行碳化处理;降至30℃,将气体转变为10%氢气/90%氮气混合气,程序升温对固体进行还原;降至30℃,使用1%氧气/99%氮气混合气钝化得到掺氮高分散性钴催化剂;将掺氮高分散性钴催化剂、油脂和十二烷加入批式反应器,充入氢气,维持反应釜初始压力为2~3MPa;设定搅拌速率为500rpm,反应温度220~260℃,反应2~6h;掺氮高分散性钴催化剂的活性远高于常规的活性炭负载的钴催化剂。

    一种用于油脂加氢制备第二代生物柴油的掺氮高分散性钴催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN113893871B

    公开(公告)日:2024-05-28

    申请号:CN202111376218.3

    申请日:2021-11-19

    Abstract: 本发明公开了一种用于油脂加氢脱氧催化剂的制备方法,包括以下步骤:六水合硝酸钴溶解在去离子水中,形成溶液A;2‑甲基咪唑溶解在去离子水中,形成溶液B;将溶液B快速滴加到溶液A中,晶化2h后过滤,去离子水清洗;将抽滤后的固体烘干,放入管式炉,在氮气气氛下,程序升温进行碳化处理;降至30℃,将气体转变为10%氢气/90%氮气混合气,程序升温对固体进行还原;降至30℃,使用1%氧气/99%氮气混合气钝化得到掺氮高分散性钴催化剂;将掺氮高分散性钴催化剂、油脂和十二烷加入批式反应器,充入氢气,维持反应釜初始压力为2~3MPa;设定搅拌速率为500rpm,反应温度220~260℃,反应2~6h;掺氮高分散性钴催化剂的活性远高于常规的活性炭负载的钴催化剂。

    一种用于油脂加氢脱氧制备绿色柴油的高负载量层状钴催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN114011415B

    公开(公告)日:2024-06-04

    申请号:CN202111383919.X

    申请日:2021-11-19

    Inventor: 王霏 张增 姜小祥

    Abstract: 本发明公开了一种用于油脂加氢脱氧催化剂的制备方法,包括以下步骤:首先将Al2(NO3)3和Co(NO3)2的混合溶液与NaOH/Na2CO3混合溶液混合,通过水热合成法制备出Co‑Al层状双金属氢氧化物(LDH);经过焙烧、还原制备出高负载量片层钴催化剂;在该过程中,硝酸钴作为钴源,Al2O3作为载体;将制得的催化剂和油脂、正十二烷加入到高压反应釜中,在一定反应温度和压力下,反应2~6 h;高负载量层状钴催化剂(CoAl7:1‑200)催化油脂加氢的转化率高于98 wt.%,总烷烃得率高于64 wt.%,远高于常规浸渍法制得的氧化铝负载的钴催化剂(Co/Al2O3)。

    超高负载量的二维镍铁催化剂的制备及其在油脂加氢制备第二代生物柴油中的应用

    公开(公告)号:CN114058446A

    公开(公告)日:2022-02-18

    申请号:CN202111383913.2

    申请日:2021-11-19

    Inventor: 朱浩 王霏 姜小祥

    Abstract: 本发明公开了一种用于制备第二代生物柴油的超高镍负载量的二维镍铁催化剂的合成方法,包括以下步骤:首先硝酸镍、硝酸铝以及硝酸铁溶于去离子水中,混合均匀,记为溶液A;再将氢氧化钠和碳酸钠溶于去离子水中搅拌混合,记为溶液B;然后把溶液A和溶液B缓慢混合,混合过程中保持搅拌;滴加完毕后,将混合液体转移至水热合成釜中,于一定温度下老化6~12h;经过洗涤、干燥、煅烧,得到催化剂前驱体;将催化剂前驱体置于管式炉中还原,得到超高负载量的二维镍铁催化剂;将上述催化剂和油酸、十二烷放入高压反应釜中,并维持压力为1~4MPa,搅拌条件下在200~400℃反应2~6 h;超高镍负载量和片层形貌有效提高了催化剂的油脂加氢活性,转化率在90%以上。

    一种用于油脂加氢脱氧制备绿色柴油的高负载量层状钴催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN114011415A

    公开(公告)日:2022-02-08

    申请号:CN202111383919.X

    申请日:2021-11-19

    Inventor: 张增 王霏 姜小祥

    Abstract: 本发明公开了一种用于油脂加氢脱氧催化剂的制备方法,包括以下步骤:首先将Al2(NO3)3和Co(NO3)2的混合溶液与NaOH/Na2CO3混合溶液混合,通过水热合成法制备出Co‑Al层状双金属氢氧化物(LDH);经过焙烧、还原制备出高负载量片层钴催化剂;在该过程中,硝酸钴作为钴源,Al2O3作为载体;将制得的催化剂和油脂、正十二烷加入到高压反应釜中,在一定反应温度和压力下,反应2~6 h;高负载量层状钴催化剂(CoAl7:1‑200)催化油脂加氢的转化率高于98 wt.%,总烷烃得率高于64 wt.%,远高于常规浸渍法制得的氧化铝负载的钴催化剂(Co/Al2O3)。

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