公开(公告)号：CN104016967A

公开(公告)日：2014-09-03

申请号：CN201410136838.3

申请日：2014-04-04

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 王德才 ,  吴飞 ,  袁晨欢 ,  赵伟 ,  苏鹏 ,  朱亦龙

IPC: C07D401/04

CPC classification number: C07D401/04

Abstract: 本发明公开了一种合成泊利度胺的方法。本发明为三步合成法，第一步：3-硝基邻苯二甲酸在一定条件下缩合为3-硝基邻苯二甲酸酐；第二步：3-硝基邻苯二甲酸酐与L-谷氨酰胺制得3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺；第三步：3-硝基-N-（2,6-二氧代-3-哌啶基）-邻苯二甲酰亚胺还原得泊利度胺。本发明的方法工艺稳定，操作简单，收率高，纯度高，无需真空等苛刻的反应条件，所需压力、温度均在常规范围内，所用试剂毒性和污染小，并且关键中间体3-硝基-N-(2,6-二氧代-3-哌啶基)-邻苯二甲酰亚胺由3-硝基邻苯二甲酸酐和L-谷氨酰胺一锅法制得，是经济的、规模的制备泊利度胺的方法。

公开(公告)号：CN103709043A

公开(公告)日：2014-04-09

申请号：CN201310683536.3

申请日：2013-12-12

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 王德才 ,  王昊苏 ,  俞建光 ,  何学军 ,  吴飞 ,  朱亦龙

IPC: C07C211/29 ,  C07C209/48

Abstract: 本发明公开了一种制备对氯苯乙胺的方法，以对氯苯乙腈为原料，-15～0℃时，加入硼氢化物与氯化物还原体系中，在有机溶剂中搅拌反应，反应结束后，淬灭过量的硼氢化物和氯化物，然后抽滤，滤液经水泵减压，用稀酸调节pH至1～5，用有机溶剂和水萃取，保留水相，用稀碱调节pH至8～13，用有机溶剂萃取出产物，用无水干燥剂干燥，抽滤，滤液用水泵减压蒸除，得到对氯苯乙胺；再加入有机溶剂在冰浴下通入干燥氯化氢气体，控制pH为1～3，搅拌得到对氯苯乙胺盐酸盐。本发明提供一种制备对氯苯乙胺的方法，收率较高，成本低廉，无需柱层析，适合大规模工业化生产。