公开(公告)号：CN108675940A

公开(公告)日：2018-10-19

申请号：CN201810430829.3

申请日：2018-05-07

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  方正 ,  吕妞妞 ,  杨照 ,  欧阳平凯

IPC: C07C245/08

Abstract: 本发明公开了一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法，包括以下步骤：(1)将连续流制备的溴化亚铜在线填充至柱状微反应器；(2)对填充溴化亚铜后的柱状微反应器进行在线水洗、乙醇洗；(3)将芳香胺与吡啶溶于溶剂中得混合溶液；(4)将混合溶液和氧气分别同时输入套管式流动反应器进行混合，得到气液混合物；(5)将气液混合物泵入步骤(2)得到的柱状微反应器中进行氧化偶联反应，即得偶氮苯类化合物。本发明能够实现偶氮苯类化合物的合成过程中其溴化亚铜催化剂的制备、在线填充与洗涤及偶氮产物的合成于一体化、减少了溴化亚铜在制备、手动填充过程中及参与催化合成偶氮苯类化合物过程中的氧化、增强了气液固三相的混合效率。

公开(公告)号：CN108675940B

公开(公告)日：2020-07-28

申请号：CN201810430829.3

申请日：2018-05-07

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  方正 ,  吕妞妞 ,  杨照 ,  欧阳平凯

IPC: C07C245/08

Abstract: 本发明公开了一种连续流制备偶氮苯类化合物的方法，包括以下步骤：(1)将连续流制备的溴化亚铜在线填充至柱状微反应器；(2)对填充溴化亚铜后的柱状微反应器进行在线水洗、乙醇洗；(3)将芳香胺与吡啶溶于溶剂中得混合溶液；(4)将混合溶液和氧气分别同时输入套管式流动反应器进行混合，得到气液混合物；(5)将气液混合物泵入步骤(2)得到的柱状微反应器中进行氧化偶联反应，即得偶氮苯类化合物。本发明能够实现偶氮苯类化合物的合成过程中其溴化亚铜催化剂的制备、在线填充与洗涤及偶氮产物的合成于一体化、减少了溴化亚铜在制备、手动填充过程中及参与催化合成偶氮苯类化合物过程中的氧化、增强了气液固三相的混合效率。

公开(公告)号：CN107673394B

公开(公告)日：2019-07-02

申请号：CN201710916071.X

申请日：2017-09-30

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  吕妞妞 ,  方正 ,  杨照 ,  胡欣 ,  欧阳平凯

IPC: C01G3/04

Abstract: 本发明公开了一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法，包括以下步骤：(1)将二价铜盐和溴化物溶解于水中得到混合溶液A；(2)将还原剂溶解于水中得到还原溶液B；(3)将混合溶液A和还原溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，充分混合后通入微通道反应装置中的微通道反应器，在超声辅助作用下进行还原反应；(4)将微通道反应器的出料进行离心、清洗和真空干燥，即得。本发明可通过改变反应物料在微通道反应装置中的停留时间及反应管径的大小来制备不同尺寸大小的颗粒，适合于工业化生产粒径分布均匀、分散性好、催化活性高的微米级三角锥形溴化亚铜，具有工艺简单、连续制备、反应时间短的优势。

公开(公告)号：CN107673394A

公开(公告)日：2018-02-09

申请号：CN201710916071.X

申请日：2017-09-30

Applicant: 南京工业大学

Inventor： 郭凯 ,  吕妞妞 ,  方正 ,  杨照 ,  胡欣 ,  欧阳平凯

IPC: C01G3/04

CPC classification number: C01G3/04 ,  C01P2004/03 ,  C01P2004/30 ,  C01P2004/61

Abstract: 本发明公开了一种利用超声辅助微通道反应装置制备微米级三角锥形溴化亚铜的方法，包括以下步骤：(1)将二价铜盐和溴化物溶解于水中得到混合溶液A；(2)将还原剂溶解于水中得到还原溶液B；(3)将混合溶液A和还原溶液B分别同时泵入微通道反应装置中的微混合器，充分混合后通入微通道反应装置中的微通道反应器，在超声辅助作用下进行还原反应；(4)将微通道反应器的出料进行离心、清洗和真空干燥，即得。本发明可通过改变反应物料在微通道反应装置中的停留时间及反应管径的大小来制备不同尺寸大小的颗粒，适合于工业化生产粒径分布均匀、分散性好、催化活性高的微米级三角锥形溴化亚铜，具有工艺简单、连续制备、反应时间短的优势。