公开(公告)号：CN107556192A

公开(公告)日：2018-01-09

申请号：CN201711020770.2

申请日：2017-10-27

Applicant: 南京大学

Inventor： 黄文浩 ,  陈靖之 ,  程旭

IPC: C07C69/63 ,  C07C69/65 ,  C07C69/736 ,  C07C67/343 ,  C07C67/56

Abstract: 本发明涉及一种合成2,2-二氟己酸乙酯的方法，在玻璃反应容器中，加入二苯二硫醚及2,6-二甲基-1,4-二氢-3,5-吡啶二羧酸二乙酯，用氮气置换玻璃反应容器中的空气后，加入丁烯和溴二氟乙酸乙酯，再加入溶剂；将玻璃反应容器置于蓝光LED灯或者白光节能灯下照射12-48h，然后除去产物中的溶剂，加入石油醚将产物溶解，采用以300-400目硅胶作为固定相的柱层析技术，湿法上样，以石油醚为洗脱剂进行洗脱，GC-MS检测产物带，并将收集的层析液旋干，即得。该方法操作简单，对溶剂质量要求低，可以应于多种烯烃，原料易得，成本低，反应条件温和，并且采用无金属催化，避免了金属残留。

公开(公告)号：CN107556192B

公开(公告)日：2021-01-15

申请号：CN201711020770.2

申请日：2017-10-27

Applicant: 南京大学

Inventor： 黄文浩 ,  陈靖之 ,  程旭

IPC: C07C69/63 ,  C07C69/65 ,  C07C69/736 ,  C07C67/343 ,  C07C67/56

Abstract: 本发明涉及一种合成2,2‑二氟己酸乙酯的方法，在玻璃反应容器中，加入二苯二硫醚及2,6‑二甲基‑1,4‑二氢‑3,5‑吡啶二羧酸二乙酯，用氮气置换玻璃反应容器中的空气后，加入丁烯和溴二氟乙酸乙酯，再加入溶剂；将玻璃反应容器置于蓝光LED灯或者白光节能灯下照射12‑48h，然后除去产物中的溶剂，加入石油醚将产物溶解，采用以300‑400目硅胶作为固定相的柱层析技术，湿法上样，以石油醚为洗脱剂进行洗脱，GC‑MS检测产物带，并将收集的层析液旋干，即得。该方法操作简单，对溶剂质量要求低，可以应于多种烯烃，原料易得，成本低，反应条件温和，并且采用无金属催化，避免了金属残留。