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公开(公告)号:CN1876294A
公开(公告)日:2006-12-13
申请号:CN200610088201.7
申请日:2006-07-03
Applicant: 南京大学
IPC: B22F9/24
Abstract: 本发明公开了一种改进液相还原法制备纳米零价铁粒子的方法。主要步骤为:先配制可溶性铁盐水溶液以及NaBH4或KBH4水溶液;向上述可溶性铁盐水溶液中按比例加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K-30),搅拌使之充分混合均匀;搅拌下,将NaBH4或KBH4水溶液添加至上述可溶性铁盐水溶液中,继续搅拌待溶液变为黑色时停止;用磁选法选出纳米零价铁粒子,先用蒸馏水充分洗涤,然后用丙酮或乙醇充分洗涤,保存于丙酮或乙醇中。采用本发明方法制备纳米铁粒子,实验过程中无需氮气保护装置,设备简单,工艺易于操作,制备快捷,生产成本低;同时所得纳米铁粒子分布均匀(40-80nm),平均粒径为60nm,分散性得到很大改善,比表面积为45~56m2/g,且没有出现氧化铁杂质,纯度高。
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公开(公告)号:CN101306469B
公开(公告)日:2011-08-31
申请号:CN200810020550.4
申请日:2008-02-05
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明公开了一种核壳型纳米铁-银双金属颗粒及其制备方法。改制备方法步骤包括(1)按照所制备双金属的Ag化率要求配制硝酸银乙醇溶液,(2)向乙醇中添加聚乙烯吡咯烷酮,搅拌使其混合均匀;(3)将上述溶有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇加入到制备并洗涤好的纳米零价铁颗粒中,超声30~60s;(4)在水浴振荡器振荡的条件下,将的硝酸银乙醇溶液缓慢滴加到纳米零价铁颗粒的悬浊液中,反应停止;(5)用磁选法选出得到核壳型纳米铁-银双金属颗粒。用本发明制备的核壳型纳米Fe-Ag双金属粉末分散性得到很大改善,Ag化率较高,壳层包覆均匀,且没有出现氧化铁杂质,纯度和产率都很高。该方法合成的核壳型纳米铁-银双金属颗粒主要用于环境污染修复领域。
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公开(公告)号:CN100464908C
公开(公告)日:2009-03-04
申请号:CN200610088201.7
申请日:2006-07-03
Applicant: 南京大学
IPC: B22F9/24
Abstract: 本发明公开了一种改进液相还原法制备纳米零价铁粒子的方法。主要步骤为:先配制可溶性铁盐水溶液以及NaBH4或KBH4水溶液;向上述可溶性铁盐水溶液中按比例加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP K-30),搅拌使之充分混合均匀;搅拌下,将NaBH4或KBH4水溶液添加至上述可溶性铁盐水溶液中,继续搅拌待溶液变为黑色时停止;用磁选法选出纳米零价铁粒子,先用蒸馏水充分洗涤,然后用丙酮或乙醇充分洗涤,保存于丙酮或乙醇中。采用本发明方法制备纳米铁粒子,实验过程中无需氮气保护装置,设备简单,工艺易于操作,制备快捷,生产成本低;同时所得纳米铁粒子分布均匀(40-80nm),平均粒径为60nm,分散性得到很大改善,比表面积为45~56m2/g,且没有出现氧化铁杂质,纯度高。
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公开(公告)号:CN101055268A
公开(公告)日:2007-10-17
申请号:CN200710022416.3
申请日:2007-05-18
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明提供了一种大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法。其步骤包括样品采集、样品提取、样品净化和待测样品使用色谱—离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度,进而达到简化样品前处理的目的,使原本需要多次净化、分离的预处理步骤仅通过一步硅胶净化实现对大气气态样品和颗粒物样品中8种主要多溴二苯醚(BDE28,-47,-99,-100,-153,-154,-183,-209)的快速准确的定量分析。本发明对8种目标化合物有很高的灵敏度,高于常规EI-LRMS检测10-100倍以上,对目标化合物的选择性上接近高分辨质谱(HRMS)。
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公开(公告)号:CN100453220C
公开(公告)日:2009-01-21
申请号:CN200610088383.8
申请日:2006-07-17
Applicant: 南京大学
IPC: B22F9/24
Abstract: 本发明公开了改进纳米零价铁粒子及其制备方法。这种纳米铁粒子粒径分布范围为20~50nm,平均粒径为30~40nm,比表面积为60~70m2/g。制备方法主要步骤为:先配制可溶性铁盐水溶液以及NaBH4或KBH4乙醇-水混合溶液;其中乙醇∶水的体积比为1∶1~20。;向上述可溶性铁盐水溶液中按比例加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌使之充分混合均匀;搅拌下,将NaBH4或KBH4乙醇水溶液添加至上述可溶性铁盐水溶液中,继续搅拌待溶液变为黑色时停止;用磁选法选出纳米零价铁粒子,先用蒸馏水充分洗涤,然后用丙酮或乙醇充分洗涤,保存于丙酮或乙醇中。采用本发明方法制备得到的纳米铁粒子分布均匀,平均粒径小,分散性得到很大改善,比表面积大,且没有出现氧化铁杂质,纯度高。
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公开(公告)号:CN101306469A
公开(公告)日:2008-11-19
申请号:CN200810020550.4
申请日:2008-02-05
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明公开了一种核壳型纳米铁-银双金属颗粒及其制备方法。改制备方法步骤包括(1)按照所制备双金属的Ag化率要求配制硝酸银乙醇溶液,(2)向乙醇中添加聚乙烯吡咯烷酮,搅拌使其混合均匀;(3)将上述溶有聚乙烯吡咯烷酮的乙醇加入到制备并洗涤好的纳米零价铁颗粒中,超声30~60s;(4)在水浴振荡器振荡的条件下,将的硝酸银乙醇溶液缓慢滴加到纳米零价铁颗粒的悬浊液中,反应停止;(5)用磁选法选出得到核壳型纳米铁-银双金属颗粒。用本发明制备的核壳型纳米Fe-Ag双金属粉末分散性得到很大改善,Ag化率较高,壳层包覆均匀,且没有出现氧化铁杂质,纯度和产率都很高。该方法合成的核壳型纳米铁-银双金属颗粒主要用于环境污染修复领域。
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公开(公告)号:CN101055268B
公开(公告)日:2010-09-08
申请号:CN200710022416.3
申请日:2007-05-18
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明提供了一种大气中痕量多溴二苯醚类物质的快速检测方法。其步骤包括样品采集、样品提取、样品净化和待测样品使用色谱-离子阱质谱检测,通过对气相色谱、串联质谱条件参数的优化使该本发明能够对目标化合物较常规的检测方法有更好的选择性和更高的灵敏度,进而达到简化样品前处理的目的,使原本需要多次净化、分离的预处理步骤仅通过一步硅胶净化实现对大气气态样品和颗粒物样品中8种主要多溴二苯醚(BDE28,-47,-99,-100,-153,-154,-183,-209)的快速准确的定量分析。本发明对8种目标化合物有很高的灵敏度,高于常规EI-LRMS检测10-100倍以上,对目标化合物的选择性上接近高分辨质谱(HRMS)。
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公开(公告)号:CN101121202A
公开(公告)日:2008-02-13
申请号:CN200710132105.2
申请日:2007-09-21
Applicant: 南京大学
Abstract: 本发明公开了一种制备核-壳型纳米铁-银双金属颗粒的稳定方法。其步骤为:(A)将纳米铁粉用稀盐酸清洗,以除去表面氧化层,再用去氧水洗至中性;(B)配制0.01m~0.1m的硝酸银水溶液并向其中的聚乙烯吡咯烷酮,搅拌使其混合均匀;(C)按25~50ml/1g铁粉的比例将上述硝酸银溶液缓慢滴加到步骤(A)中的纳米铁粉中;(D)待硝酸银溶液滴加完毕后,将反应物转移至水浴振荡器上反应;(E)用磁选法选出得到核壳型纳米铁-银双金属颗粒。利用本发明制备的核壳型纳米Fe-Ag双金属粉末分散性得到很大改善,Ag化率较高,且没有出现铁银合金及氧化铁等其他杂质,纯度和产率都较高。
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公开(公告)号:CN1919507A
公开(公告)日:2007-02-28
申请号:CN200610088383.8
申请日:2006-07-17
Applicant: 南京大学
IPC: B22F9/24
Abstract: 本发明公开了改进纳米零价铁粒子及其制备方法。这种纳米铁粒子粒径分布范围为20~50nm,平均粒径为30~40nm,比表面积为60~70m2/g。制备方法主要步骤为:先配制可溶性铁盐水溶液以及NaBH4或KBH4乙醇-水混合溶液;其中乙醇∶水的体积比为1∶1~20。;向上述可溶性铁盐水溶液中按比例加入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌使之充分混合均匀;搅拌下,将NaBH4或KBH4乙醇水溶液添加至上述可溶性铁盐水溶液中,继续搅拌待溶液变为黑色时停止;用磁选法选出纳米零价铁粒子,先用蒸馏水充分洗涤,然后用丙酮或乙醇充分洗涤,保存于丙酮或乙醇中。采用本发明方法制备得到的纳米铁粒子分布均匀,平均粒径小,分散性得到很大改善,比表面积大,且没有出现氧化铁杂质,纯度高。
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