公开(公告)号：CN101782556B

公开(公告)日：2013-10-16

申请号：CN200910264231.2

申请日：2009-12-31

Applicant: 南京大学

Inventor： 于红霞 ,  苏冠勇 ,  邬旸 ,  温泉 ,  韦斯 ,  刘红玲

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/08

Abstract: 本发明公开了一种固相萃取耦合固相微萃取的分析方法，属于分析方法领域。其步骤为：用滤膜过滤水样；活化SPE富集柱，而后对水样进行富集；洗脱SPE富集柱中富集的PBDEs，并收集洗脱液；将收集的洗脱液旋蒸浓缩至近干；将步骤洗脱物质全部转入萃取瓶，氮气吹干；将聚二甲基硅氧烷涂层的光纤放在GC进样口以260～300℃进行活化；在氮气吹干的萃取瓶中，加入甲醇和蒸馏水，超声混匀，形成待测水样，将活化好的光纤浸没在待测水样中萃取；将萃取后的光纤风干后放在进样口，热解析后进行GC-MS分析。本发明将固相萃取与固相微萃取耦合，适用于分析水中超痕量多溴联苯醚，且成本低、工作量小，对PBDEs进行分析的检测限在0.06-1.84pg/L之间。

公开(公告)号：CN101782556A

公开(公告)日：2010-07-21

申请号：CN200910264231.2

申请日：2009-12-31

Applicant: 南京大学

Inventor： 于红霞 ,  苏冠勇 ,  邬旸 ,  温泉 ,  韦斯 ,  刘红玲

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/08

Abstract: 本发明公开了一种固相萃取耦合固相微萃取的分析方法，属于分析方法领域。其步骤为：用滤膜过滤水样；活化SPE富集柱，而后对水样进行富集；洗脱SPE富集柱中富集的PBDEs，并收集洗脱液；将收集的洗脱液旋蒸浓缩至近干；将步骤洗脱物质全部转入萃取瓶，氮气吹干；将聚二甲基硅氧烷涂层的光纤放在GC进样口以260～300℃进行活化；在氮气吹干的萃取瓶中，加入甲醇和蒸馏水，超声混匀，形成待测水样，将活化好的光纤浸没在待测水样中萃取；将萃取后的光纤风干后放在进样口，热解析后进行GC-MS分析。本发明将固相萃取与固相微萃取耦合，适用于分析水中超痕量多溴联苯醚，且成本低、工作量小，对PBDEs进行分析的检测限在0.06-1.84pg/L之间。