一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置

    公开(公告)号:CN103553017A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310479256.0

    申请日:2013-10-14

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置,以氧化石墨烯为原材料,分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源,自行设计一个三层的石英杯,把50mg氧化石墨烯、50mg二氟化氙和6.0g尿素分别放在三层石英杯的上层、中层和下层,实现三者的有效分离;把三层石英杯装进聚四氟乙烯内杯,再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐,在200℃下反应10小时,自然冷却至室温,即得到所需的氟、氮双掺氧化石墨烯。

    一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置

    公开(公告)号:CN103539102B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310478424.4

    申请日:2013-10-14

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置,以氧化石墨烯为原材料,以氨水为氨源,自行设计一个双层的石英杯,把30mg氧化石墨烯放在双层石英杯上层,10ml氨水加入双层石英杯下层,实现氧化石墨烯和氨水的有效分离;把双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯,再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐,在200℃下反应3小时,自然冷却至室温,即得到所需的氮掺杂氧化石墨烯。用本发明的方法制备的氮掺杂氧化石墨烯,氮含量较高,其氮原子个数百分含量达到11.65%;而氧含量较低,其原子个数百分含量仅为6.66%。

    一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置

    公开(公告)号:CN103539102A

    公开(公告)日:2014-01-29

    申请号:CN201310478424.4

    申请日:2013-10-14

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备氮掺杂氧化石墨烯的方法和装置,以氧化石墨烯为原材料,以氨水为氨源,自行设计一个双层的石英杯,把30mg氧化石墨烯放在双层石英杯上层,10ml氨水加入双层石英杯下层,实现氧化石墨烯和氨水的有效分离;把双层石英杯装进聚四氟乙烯内杯,再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐,在200℃下反应3小时,自然冷却至室温,即得到所需的氮掺杂氧化石墨烯。用本发明的方法制备的氮掺杂氧化石墨烯,氮含量较高,其氮原子个数百分含量达到11.65%;而氧含量较低,其原子个数百分含量仅为6.66%。

    高稳定性的Fe/(SiO2+C)核/壳复合纳米粒子及其制备方法

    公开(公告)号:CN100505116C

    公开(公告)日:2009-06-24

    申请号:CN200410065509.0

    申请日:2004-11-19

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 高稳定性的Fe/(SiO2+C)核/壳复合纳米颗粒,是以纳米铁颗粒为核心,表面包覆SiO2和炭壳层组成的具有核/壳结构的复合纳米颗粒。制备方法是以铁盐为原料,柠檬酸或其它有机酸、有机胺为络合剂,无水乙醇为溶剂形成均匀非水溶胶,加入正硅酸乙脂,经过蒸发浓缩形成凝胶,空气中预焙烧去除有机物,在H2气氛中不同温度下还原即得到具有核/壳结构的高稳定性Fe/(SiO2+C)复合纳米颗粒;其特征是还原后再在300-800℃下通入烃类气体0.1-1小时,最后在氩气中750-1000℃保温2-7小时。本方法制备出来的产品电阻率大幅提高,可以降低涡流损耗,因而可以显著改善产品的高频特性和具有极好的抗氧化性。

    具有核/壳结构的高稳定性Fe/SiO2复合纳米颗粒及其制备方法

    公开(公告)号:CN1290648C

    公开(公告)日:2006-12-20

    申请号:CN200410041128.9

    申请日:2004-06-30

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 具有核/壳结构的高稳定性Fe/SiO2复合纳米颗粒,是以纳米铁颗粒为核心,表面包覆SiO2壳层组成的具有核/壳结构的复合纳米颗粒。其制备方法是以铁盐为原料,有机酸为络合剂,无水乙醇或异丙醇为溶剂形成均匀非水溶胶,加入正硅酸乙脂,经过蒸发脱水形成凝胶,空气中预焙烧去除有机物,在H2气氛中不同温度下还原即得到小于10纳米具有核/壳结构的高稳定性Fe/SiO2复合纳米颗粒。本发明采用非水溶剂,不经过过滤洗涤步骤,因此SiO2壳层的厚度可以在很宽的范围内任意调整。制备工艺简单、过程容易控制,适宜大规模生产。产品的粒径小于10纳米,铁核心小于超顺磁临界尺寸,具有饱和磁化强度高、矫顽力低的优良的软磁性能。

    利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法

    公开(公告)号:CN103553027A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310503348.8

    申请日:2013-10-23

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 利用氟化石墨烯制备高含量氮掺杂石墨烯的方法,以氟化石墨烯为原材料,以氨气为氮源,将氟化石墨烯放在管式炉中,通以氨气并加热至500±50℃下恒温反应2-7小时,自然冷却至室温。对于3-5升的管式炉,氨气流量保持20sccm。原料氟化石墨烯制备:以氟化石墨为原材料,利用乙二醇液相剥离氟化石墨制得氟化石墨烯。用本发明的方法制备的氮掺杂石墨烯,氮含量较高,其氮原子个数百分含量达到13.90%;而氧含量较低,其原子个数百分含量仅为6.56%。

    一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法

    公开(公告)号:CN103553026A

    公开(公告)日:2014-02-05

    申请号:CN201310478343.4

    申请日:2013-10-14

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法,以氧化石墨烯为原材料,利用硝酸、硫酸进行氧化处理;把氧化后的氧化石墨烯溶液利用200W的超声机进行14小时超声分解;然后利用离心分离技术以14000转/分的转速对该溶液进行去酸和清洗处理,直至把溶液ph值调至8;在200℃下进行高压消解12小时;将消解后的溶液利用8000~14000Da的透析袋进行约1周的连续透析;在真空和90℃条件下进行烘干所得溶液即得到氧化石墨烯量子点。氧化石墨烯量子点在H2气氛中在300~900℃下还原1小时,关闭氢气,立刻导入氩气,让管式炉自然冷却至室温,即得到还原氧化石墨烯量子点。本发明不加入任何不纯杂质材料,制备的产品纯度高,粒径分布均匀,且荧光具有从蓝光至紫光的可调性。

    对称生长螺旋碳管的方法

    公开(公告)号:CN1948143A

    公开(公告)日:2007-04-18

    申请号:CN200610097488.X

    申请日:2006-11-13

    Applicant: 南京大学

    Inventor: 汤怒江 都有为

    Abstract: 对称生长螺旋碳管的方法,以氯化亚铁或硫酸亚铁为原料,柠檬酸为络合剂,无水乙醇为溶剂经过络合后形成溶胶经过蒸发干燥形成凝胶,空气中80-120℃预焙烧去除有机物,去除有机物形成干凝胶,后在450℃下烧结得到氧化纳米铁粉体,把此粉体作为催化剂前驱物装入陶瓷磁舟中放入石英管中,再在H2气氛中450℃下还原即得到纳米铁催化剂;氯化亚铁或硫酸亚铁和柠檬酸的摩尔比为1∶1.0~1∶5.0;络合反应温度为50-90℃,干凝胶在空气中预烧温度为300-600℃;在氢气中还原温度为300-900℃,还原时间为3-6小时,关闭氢气,立刻导入乙炔气,保温5-7小时。

    手性螺旋碳纤维的制备方法

    公开(公告)号:CN1253619C

    公开(公告)日:2006-04-26

    申请号:CN200410065511.8

    申请日:2004-11-19

    Applicant: 南京大学

    Inventor: 汤怒江 都有为

    Abstract: 手性螺旋碳纤维以铁的纳米颗粒为中心呈高度对称生长,碳纤维的粒径约为铁颗粒的直径。其制备方法是以铁的氧化物为催化剂前驱物,此氧化物以氯化亚铁或硫酸亚铁为原料,柠檬酸为络合剂,无水乙醇为溶剂形成均匀非水溶胶的制备方法,经过络合后在空气中干燥形成干凝胶,空气中预焙烧去除有机物而得到。在H2气氛中450℃下还原即得到Fe纳米颗粒催化剂。制备工艺简单、过程容易控制,适宜大规模生产。炭纤维的粒径约为铁的纳米颗粒的直径,以铁催化剂为对称中心成高度对称生长。本方法制备出来的炭纤维高度对称,每个催化剂粒子上生长两根炭纤维,一根为左手,一根为右手,且纤维的直径、卷曲的直径、卷曲的圈数、生长方向都一样。

    一种制备红外荧光氮掺杂石墨烯的方法

    公开(公告)号:CN103663436B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201310504362.X

    申请日:2013-10-23

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 制备红外荧光的氮掺杂石墨烯的方法,包括如下步骤:(1)以氧化石墨烯为原材料,在700±30℃下保持流动的氩气流下退火1-3小时,对氧化石墨烯进行还原处理;(2)将步骤(1)中还原后的氧化石墨烯和二氟化氙反应,还原后的氧化石墨烯和二氟化氙的质量比在1:5至1:20之间,以此获得氟化石墨烯;(3)将氟化石墨烯放在管式炉中,通以氨气并加热至400-900℃,尤其是500±30℃下恒温反应2-5小时,自然冷却至室温,即得到氮掺杂的石墨烯。本发明利用缺陷较多的氟化还原氧化石墨烯作为原材料有利于高含量的氮掺杂。同时,所制得的氮掺杂石墨烯具有红外荧光,且荧光峰位置可调,调节范围从665纳米至847纳米。

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