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公开(公告)号:CN101157641B
公开(公告)日:2010-08-25
申请号:CN200710131558.3
申请日:2007-09-14
Applicant: 南京大学
IPC: C07C281/06
Abstract: 一种偶氮二甲酰胺发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺,它是将淡肼氧化液冷冻至0~-10℃,过滤,回收十水碳酸钠;滴加98%硫酸于回收十水碳酸钠后的淡肼氧化液中,至pH=1-3,冷冻至0~-10℃,待硫酸肼析出完全后,趁冷过滤,结晶母液套用作肼合成配水,套用数次,当氯化钠饱和开始析出时,加热浓缩母液并趁热过滤分离氯化钠,加水、加热溶解硫酸肼,缓慢加入尿素溶液,进行缩合反应,缩合反应结束后,冷却料液,然后离心分离联二脲,加热浓缩缩合母液,冷却结晶,得到硫酸铵晶体,结晶母液套用作尿素配水。本发明分别回收了碳酸钠、氯化钠和硫酸铵,避免了无机盐的混合回收,使废物得到了合理的利用,保护了环境,并且减少了硫酸的用量。
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公开(公告)号:CN101085731B
公开(公告)日:2010-08-25
申请号:CN200710024580.8
申请日:2007-06-22
Applicant: 南京大学
IPC: C07C55/06 , C07C51/42 , C07C51/47 , C02F1/58 , C02F101/34
Abstract: 一种从土霉素净化液中回收草酸的方法,它是将土霉素净化液精密过虑,得到澄清液,然后,在吸附柱中装入经常规预处理后的弱碱性离子交换树脂,澄清液上柱吸附,使溶液流经树脂,草酸被吸附,吸附出水进入后续的工序:加氨水调至土霉素等电点,使土霉素结晶析出,最后,将氨水作为吸附了土霉素的离子交换树脂柱的脱附液,脱附出水为草酸铵溶液,草酸得到回收。采用本发明方法,草酸的回收率为89-93.6%,吸附出水后道工序氨水的用量减少80%,原土霉素废水中土霉素的回收率约为80%,由于氨竞争吸附减少,现废水中土霉素的回收率可提高到95%,使得土霉素废水的治理难度大大减少。本发明方法简单易行,树脂可以重复使用,成本低。
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公开(公告)号:CN101139261A
公开(公告)日:2008-03-12
申请号:CN200710132669.6
申请日:2007-09-29
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种间苯二酚固相精馏法精制工艺,它是在磺化碱熔法或间苯二胺水解法生产间苯二酚的碱熔釜或水解釜中设有冷却盘管,当碱熔或水解完成后,在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料,回收热量,待物料温度降至200℃以下时,碱熔法的碱熔物料,缓慢滴加浓硫酸,待浆状物料酸度降至pH=2-3即为反应终点,然后抽负压脱水;间苯二胺水解法水解物料则闪蒸脱水,脱水物料在搅拌下控制温度进行减压精馏,蒸馏出间苯二酚,精馏完成后,在精馏釜中加水,溶解无机盐,趁热过滤,滤渣为高沸物等,送焚烧处理;滤液冷却结晶,过滤,得到工业级无机盐。本发明工艺采取固相精馏得到成品,可充分利用碱熔或水解余热,免用萃取剂,生产成本大大降低,并消除了高含盐废水。
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公开(公告)号:CN101007220A
公开(公告)日:2007-08-01
申请号:CN200610161367.7
申请日:2006-12-22
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种离子交换或树脂吸附柱,它有一个圆柱形的外筒,外筒两端密封固定有多孔板,两多孔板上有多个相同直径、相同数量、相对应的圆孔,每对圆孔之间密封固定有内管,内管的高径比为10~15,外筒两端外有水帽,上端水帽有出液口,下端水帽有进液口。工业上采用本发明的离子交换或吸附树脂柱高径比可以达到10~15,而树脂不易破碎;吸附-脱附、脱附-吸附转化时,柱内液体混合层的流动基本做到“活塞流”,提高了分离效率;内管直径小,传热快、传热均匀。
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公开(公告)号:CN101085731A
公开(公告)日:2007-12-12
申请号:CN200710024580.8
申请日:2007-06-22
Applicant: 南京大学
IPC: C07C55/06 , C07C51/42 , C07C51/47 , C02F1/58 , C02F101/34
Abstract: 一种从土霉素净化液中回收草酸的方法,它是将土霉素净化液精密过滤,得到澄清液,然后,在吸附柱中装入经常规预处理后的弱碱性离子交换树脂,澄清液上柱吸附,使溶液流经树脂,草酸被吸附,吸附出水进入后续的工序:加氨水调至土霉素等电点,使土霉素结晶析出,最后,将氨水作为吸附了土霉素的离子交换树脂柱的脱附液,脱附出水为草酸铵溶液,草酸得到回收。采用本发明方法,草酸的回收率为89-93.6%,吸附出水后道工序氨水的用量减少80%,原土霉素废水中土霉素的回收率约为80%,由于氨竞争吸附减少,现废水中土霉素的回收率可提高到95%,使得土霉素废水的治理难度大大减少。本发明方法简单易行,树脂可以重复使用,成本低。
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公开(公告)号:CN100558687C
公开(公告)日:2009-11-11
申请号:CN200710132669.6
申请日:2007-09-29
Applicant: 南京大学
Abstract: 一种间苯二酚固相精馏法精制工艺,它是在磺化碱熔法或间苯二胺水解法生产间苯二酚的碱熔釜或水解釜中设有冷却盘管,当碱熔或水解完成后,在搅拌下向冷却盘管中通入冷却水冷却物料,回收热量,待物料温度降至200℃以下时,碱熔法的碱熔物料,缓慢滴加浓硫酸,待浆状物料酸度降至pH=2-3即为反应终点,然后抽负压脱水;间苯二胺水解法水解物料则闪蒸脱水,脱水物料在搅拌下控制温度进行减压精馏,蒸馏出间苯二酚,精馏完成后,在精馏釜中加水,溶解无机盐,趁热过滤,滤渣为高沸物等,送焚烧处理;滤液冷却结晶,过滤,得到工业级无机盐。本发明工艺采取固相精馏得到成品,可充分利用碱熔或水解余热,免用萃取剂,生产成本大大降低,并消除了高含盐废水。
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公开(公告)号:CN101157641A
公开(公告)日:2008-04-09
申请号:CN200710131558.3
申请日:2007-09-14
Applicant: 南京大学
IPC: C07C281/06
Abstract: 一种偶氮二甲酰胺发泡剂的缩合及盐回收清洁生产工艺,它是将淡肼氧化液冷冻至0~-10℃,过滤,回收十水碳酸钠;滴加98%硫酸于回收十水碳酸钠后的淡肼氧化液中,至pH=1-3,冷冻至0~-10℃,待硫酸肼析出完全后,趁冷过滤,结晶母液套用作肼合成配水,套用数次,当氯化钠饱和开始析出时,加热浓缩母液并趁热过滤分离氯化钠,加水、加热溶解硫酸肼,缓慢加入尿素溶液,进行缩合反应,缩合反应结束后,冷却料液,然后离心分离联二脲,加热浓缩缩合母液,冷却结晶,得到硫酸铵晶体,结晶母液套用作尿素配水。本发明分别回收了碳酸钠、氯化钠和硫酸铵,避免了无机盐的混合回收,使废物得到了合理的利用,保护了环境,并且减少了硫酸的用量。
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