公开(公告)号：CN105031963B

公开(公告)日：2016-10-05

申请号：CN201510398995.6

申请日：2015-07-08

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 江燕斌 ,  魏卓 ,  关国强

IPC: B01D9/00 ,  C07H19/20 ,  C07H1/06 ,  C07C229/08 ,  C07C227/42

Abstract: 本发明公开了一种集成反溶剂‐真空蒸发‐冷却或反溶剂的结晶方法。该方法步骤如下步骤：(1)初步反溶剂结晶：将待结晶的氨基酸物料置于结晶器中，加入溶剂水使其充分溶解，升温至30～80℃，将反溶剂加入到结晶器中，充分搅拌，使溶液中溶质部分结晶析出；待结晶物料；(2)真空蒸发‐冷却或反溶剂结晶：继续搅拌，将所得固液体系在绝对压力为20～60kPa下蒸发，将所得固液体系冷却或加入与步骤(1)相同的反溶剂，促使晶体继续生长；重复步骤(2)1～3次；(3)过滤干燥：采用过滤、洗涤、干燥，制得结晶产品。本发明方法具有操作便捷、产率高和易于实现工业规模生产的优点，能获得粒度分布窄、粒径大的结晶产品。

公开(公告)号：CN105031963A

公开(公告)日：2015-11-11

申请号：CN201510398995.6

申请日：2015-07-08

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 江燕斌 ,  魏卓 ,  关国强

IPC: B01D9/00 ,  C07H19/20 ,  C07H1/06 ,  C07C229/08 ,  C07C227/42

Abstract: 本发明公开了一种集成反溶剂‐真空蒸发‐冷却或反溶剂的结晶方法。该方法步骤如下步骤：(1)初步反溶剂结晶：将待结晶的氨基酸物料置于结晶器中，加入溶剂水使其充分溶解，升温至30～80℃，将反溶剂加入到结晶器中，充分搅拌，使溶液中溶质部分结晶析出；待结晶物料；(2)真空蒸发‐冷却或反溶剂结晶：继续搅拌，将所得固液体系在绝对压力为20～60kPa下蒸发，将所得固液体系冷却或加入与步骤(1)相同的反溶剂，促使晶体继续生长；重复步骤(2)1～3次；(3)过滤干燥：采用过滤、洗涤、干燥，制得结晶产品。本发明方法具有操作便捷、产率高和易于实现工业规模生产的优点，能获得粒度分布窄、粒径大的结晶产品。