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公开(公告)号:CN104292141A
公开(公告)日:2015-01-21
申请号:CN201410406332.X
申请日:2014-08-18
Applicant: 华南理工大学
IPC: C07C323/52 , C07C319/20 , C08L7/00 , C08L9/06 , C08L9/00 , C08L75/04 , C08K13/02 , C08K5/375
Abstract: 本发明公开一种含硫醚和氨基甲酸酯基团的大分子受阻酚抗氧剂及其制备方法与应用。在叔胺类催化剂作用下,双酚单丙烯酸酯类化合物与含有羟基的功能硫醇在30~50℃下发生巯基-烯点击反应,制得含醇羟基和硫醚基团的受阻酚中间体;然后,在二月桂酸二丁基锡催化剂作用下,含醇羟基和硫醚基团的受阻酚中间体与有机二异氰酸酯化合物在50~70℃下反应制得一种含硫醚和氨基甲酸酯基团的大分子受阻酚抗氧剂。该大分子抗氧剂具有抗热氧老化性能优异、效能高的特点,可广泛应用于橡胶等材料的防老化。
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公开(公告)号:CN105061639A
公开(公告)日:2015-11-18
申请号:CN201510505560.7
申请日:2015-08-17
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了含七个受阻酚基团的星型大分子抗氧剂及其制备方法和应用。该制备方法是将3,5‐二叔丁基‐4‐羟基肉桂酸、氯仿以及氯化亚砜混合,升温至40‐60℃,滴入二甲基甲酰胺,反应4‐6小时后,减压蒸馏,得到DBHCA‐Cl;在氮气保护下,将多羟基引发剂、4‐二甲氨基吡啶和2‐4g三乙胺溶解于四氢呋喃中,用冰浴将反应体系降至0‐5℃并搅拌;用四氢呋喃溶解DBHCA‐Cl,并通过恒压漏斗于1.5‐3.0小时内滴加至所述反应体系中,升至30‐40℃继续反应24‐72小时;收集处理得一种含七个受阻酚基团的星型大分子抗氧剂。该抗氧剂具有良好的抗热氧老化性能和优异的耐抽提性能,可广泛应用于橡胶材料中。
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公开(公告)号:CN105061639B
公开(公告)日:2017-10-20
申请号:CN201510505560.7
申请日:2015-08-17
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了含七个受阻酚基团的星型大分子抗氧剂及其制备方法和应用。该制备方法是将3,5‐二叔丁基‐4‐羟基肉桂酸、氯仿以及氯化亚砜混合,升温至40‐60℃,滴入二甲基甲酰胺,反应4‐6小时后,减压蒸馏,得到DBHCA‐Cl;在氮气保护下,将多羟基引发剂、4‐二甲氨基吡啶和2‐4g三乙胺溶解于四氢呋喃中,用冰浴将反应体系降至0‐5℃并搅拌;用四氢呋喃溶解DBHCA‐Cl,并通过恒压漏斗于1.5‐3.0小时内滴加至所述反应体系中,升至30‐40℃继续反应24‐72小时;收集处理得一种含七个受阻酚基团的星型大分子抗氧剂。该抗氧剂具有良好的抗热氧老化性能和优异的耐抽提性能,可广泛应用于橡胶材料中。
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公开(公告)号:CN103073669A
公开(公告)日:2013-05-01
申请号:CN201310011045.4
申请日:2013-01-11
Applicant: 华南理工大学
IPC: C08F220/14 , C08F220/18 , C08F220/28 , C08F212/08 , C08F220/06 , C08F230/08 , C08F2/32 , C08F2/44 , C08K9/06 , C08K3/22
Abstract: 本发明公开了纳米二氧化钛/聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,以质量份数计,在室温下,将4-10份十六烷基三甲基溴化铵、6-14份丙烯酸和10-30份丙烯酸酯单体混合均匀,再滴加去离子水至体系变为澄清;加入2-6份钛酸丁酯和1-4份硅烷偶联剂,然后加入30-50份去离子水,超声分散;加入去离子水和十六烷基三甲基溴化铵,升温,搅拌,滴加引发剂和去离子水的混合液,保温反应,升温至80-90℃,继续保温反应0.5-3h,降至室温,即得;本方法工艺简单,有效避免了传统纳米二氧化钛在乳液聚合过程中所发生的“二次团聚”问题,保证了聚合反应的平稳进行,所制备的纳米二氧化钛/聚丙烯酸酯复合乳液具有良好的稳定性。
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公开(公告)号:CN104448058B
公开(公告)日:2017-02-01
申请号:CN201410714783.X
申请日:2014-11-28
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了一种星型大分子受阻酚类抗氧剂及其制备方法和应用;该制备方法是在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下,小分子抗氧剂3,5‐二‐叔丁基‐4‐羟甲基苯酚的醇羟基与异佛尔酮二异氰酸酯的仲异氰酸根在20~40℃下反应制得含伯位异氰酸根的中间体,中间体再与β‐环糊精衍生物中的伯羟基在60~80℃下反应,制得一种星型大分子受阻酚类抗氧剂。该β‐环糊精衍生物带有7个伯羟基和14个乙酰基;该星型大分子受阻酚类抗氧剂具有优良的抗热氧老化性能和耐抽提性能,可广泛应用于橡胶材料中。
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公开(公告)号:CN104292141B
公开(公告)日:2016-03-02
申请号:CN201410406332.X
申请日:2014-08-18
Applicant: 华南理工大学
IPC: C07C323/52 , C07C319/20 , C08L7/00 , C08L9/06 , C08L9/00 , C08L75/04 , C08K13/02 , C08K5/375
Abstract: 本发明公开一种含硫醚和氨基甲酸酯基团的大分子受阻酚抗氧剂及其制备方法与应用。在叔胺类催化剂作用下,双酚单丙烯酸酯类化合物与含有羟基的功能硫醇在30~50℃下发生巯基-烯点击反应,制得含醇羟基和硫醚基团的受阻酚中间体;然后,在二月桂酸二丁基锡催化剂作用下,含醇羟基和硫醚基团的受阻酚中间体与有机二异氰酸酯化合物在50~70℃下反应制得一种含硫醚和氨基甲酸酯基团的大分子受阻酚抗氧剂。该大分子抗氧剂具有抗热氧老化性能优异、效能高的特点,可广泛应用于橡胶等材料的防老化。
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公开(公告)号:CN103087552B
公开(公告)日:2014-07-02
申请号:CN201310008306.7
申请日:2013-01-10
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了反相微乳液法制备有机化纳米二氧化钛的方法。该方法在室温下,将十六烷基三甲基溴化铵、丙烯酸和丙烯酸酯单体混合均匀,滴加去离子水使体系变为澄清,将钛酸丁酯和硅烷偶联剂同时加入反相微乳液体系中,控制加入速度为0.4-0.6g/min,然后在室温下搅拌6-24h,制得有机化纳米二氧化钛;本发明不仅具有工艺简单、反应条件温和等特点,而且制得的有机化纳米二氧化钛均匀分散在以丙烯酸酯单体为油相的反相微乳液体系中,可直接加入到水中进行预乳化和乳液聚合,有效避免纳米二氧化钛在后处理及再分散过程中的团聚,具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN103073669B
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201310011045.4
申请日:2013-01-11
Applicant: 华南理工大学
IPC: C08F220/14 , C08F220/18 , C08F220/28 , C08F212/08 , C08F220/06 , C08F230/08 , C08F2/32 , C08F2/44 , C08K9/06 , C08K3/22
Abstract: 本发明公开了纳米二氧化钛/聚丙烯酸酯复合乳液的制备方法,以质量份数计,在室温下,将4-10份十六烷基三甲基溴化铵、6-14份丙烯酸和10-30份丙烯酸酯单体混合均匀,再滴加去离子水至体系变为澄清;加入2-6份钛酸丁酯和1-4份硅烷偶联剂,然后加入30-50份去离子水,超声分散;加入去离子水和十六烷基三甲基溴化铵,升温,搅拌,滴加引发剂和去离子水的混合液,保温反应,升温至80-90℃,继续保温反应0.5-3h,降至室温,即得;本方法工艺简单,有效避免了传统纳米二氧化钛在乳液聚合过程中所发生的“二次团聚”问题,保证了聚合反应的平稳进行,所制备的纳米二氧化钛/聚丙烯酸酯复合乳液具有良好的稳定性。
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公开(公告)号:CN104448058A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410714783.X
申请日:2014-11-28
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了一种星型大分子受阻酚类抗氧剂及其制备方法和应用;该制备方法是在催化剂二月桂酸二丁基锡的作用下,小分子抗氧剂3,5‐二‐叔丁基‐4‐羟甲基苯酚的醇羟基与异佛尔酮二异氰酸酯的仲异氰酸根在20~40℃下反应制得含伯位异氰酸根的中间体,中间体再与β‐环糊精衍生物中的伯羟基在60~80℃下反应,制得一种星型大分子受阻酚类抗氧剂。该β‐环糊精衍生物带有7个伯羟基和14个乙酰基;该星型大分子受阻酚类抗氧剂具有优良的抗热氧老化性能和耐抽提性能,可广泛应用于橡胶材料中。
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公开(公告)号:CN103087552A
公开(公告)日:2013-05-08
申请号:CN201310008306.7
申请日:2013-01-10
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明公开了反相微乳液法制备有机化纳米二氧化钛的方法。该方法在室温下,将十六烷基三甲基溴化铵、丙烯酸和丙烯酸酯单体混合均匀,滴加去离子水使体系变为澄清,将钛酸丁酯和硅烷偶联剂同时加入反相微乳液体系中,控制加入速度为0.4-0.6g/min,然后在室温下搅拌6-24h,制得有机化纳米二氧化钛;本发明不仅具有工艺简单、反应条件温和等特点,而且制得的有机化纳米二氧化钛均匀分散在以丙烯酸酯单体为油相的反相微乳液体系中,可直接加入到水中进行预乳化和乳液聚合,有效避免纳米二氧化钛在后处理及再分散过程中的团聚,具有广泛的应用前景。
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