公开(公告)号：CN104017172A

公开(公告)日：2014-09-03

申请号：CN201410236089.1

申请日：2014-05-29

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 赵建青 ,  姚晓皓 ,  刘述梅 ,  王永珍 ,  袁彦超

IPC: C08G59/42 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了一种含磷杂菲均三嗪酸酐环氧固化剂及其制备方法。制备时，将三聚氯氰溶于第一溶剂中，再加入对羟基苯甲醛与缚酸剂，加热，搅拌下反应，过滤，将滤液旋转蒸发，所得固体用蒸馏水洗涤后干燥，得到2,4,6‐三(4‐醛基苯氧基)‐1,3,5‐三嗪；将2,4,6‐三(4‐醛基苯氧基)‐1,3,5‐三嗪和9,10‐二氢‐9‐氧杂‐10‐磷杂菲‐10‐氧化物加入到第二溶剂中，加热，搅拌下反应；再加入氯化偏苯三酸酐和缚酸剂，继续反应，过滤；将滤液旋转蒸发后干燥，得到白色固体粉末产物，为含磷杂菲均三嗪酸酐环氧固化剂。该含磷杂菲均三嗪酸酐环氧固化剂对环氧树脂具有固化作用，还能提高环氧树脂的阻燃性能和力学性能。

公开(公告)号：CN102786718A

公开(公告)日：2012-11-21

申请号：CN201210248643.9

申请日：2012-07-18

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 袁彦超 ,  赵建青 ,  刘述梅 ,  袁俊轩 ,  王永珍 ,  黄皓浩

IPC: C08K5/5399 ,  C08K5/51 ,  C08L63/00 ,  C08L67/06 ,  C08L75/04 ,  C08L23/06 ,  C07F9/6584

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种含磷氮杂环的有机无卤阻燃剂及其制备方法，具有以下结构中的一种或几种：HO-R1-DPPA-R2-OH，HO-R3-DAPO-R4-OH，其制备方法为：1）在惰性气体保护下，将含磷氮杂环反应物溶于有机溶剂中，然后加入醛类和叔胺催化剂，在25～150℃搅拌反应0.5～24小时，得到反应液；2）将反应液先过滤或旋转蒸发，然后洗涤并干燥后，获得目的产物。本发明的阻燃剂能够通过所含羟基活性基团参与交联、缩聚等反应并构成聚合物分子结构的一部分，使聚合物具有本征阻燃功能或提高其阻燃性能。该方法具有反应条件温和、反应过程可控可调、产率较高等优点。

公开(公告)号：CN104086751B

公开(公告)日：2016-10-05

申请号：CN201410294443.6

申请日：2014-06-25

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 赵建青 ,  王永珍 ,  刘述梅 ,  袁彦超

IPC: C08G59/62 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了DOPO基均三嗪环氢化苯并咪唑环氧固化剂及其制备方法。其制备方法首先将溶剂I、三聚氯氰、对羟基苯甲醛和缚酸剂混合，通入氮气，加热反应，得到2,4,6‐三(4‐醛基苯氧基)‐1,3,5‐均三嗪环；将溶剂Ⅱ、2,4,6‐三‐醛基苯氧基‐1,3,5‐均三嗪环和DOPO混合，通入氮气，反应得DOPO基醛基苯氧基‐1,3,5‐均三嗪环；将DOPO基醛基苯氧基‐1,3,5‐均三嗪环溶于溶剂Ⅲ中滴加到邻苯二胺和溶剂Ⅲ混合物中，加入催化剂，反应得到DOPO基均三嗪环氢化苯并咪唑环氧固化剂。本发明固化物垂直燃烧通过UL94V‐0级，玻璃化转变温度和拉伸强度比非阻燃环氧树脂分别提高了12.1％和18.2％。

公开(公告)号：CN102786718B

公开(公告)日：2014-05-07

申请号：CN201210248643.9

申请日：2012-07-18

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 袁彦超 ,  赵建青 ,  刘述梅 ,  袁俊轩 ,  王永珍 ,  黄皓浩

IPC: C08K5/5399 ,  C08K5/51 ,  C08L63/00 ,  C08L67/06 ,  C08L75/04 ,  C08L23/06 ,  C07F9/6584

CPC classification number: Y02P20/52

Abstract: 本发明公开了一种含磷氮杂环的有机无卤阻燃剂及其制备方法，具有以下结构中的一种或几种：HO-R1-DPPA-R2-OH，HO-R3-DAPO-R4-OH，其制备方法为：1）在惰性气体保护下，将含磷氮杂环反应物溶于有机溶剂中，然后加入醛类和叔胺催化剂，在25～150℃搅拌反应0.5～24小时，得到反应液；2）将反应液先过滤或旋转蒸发，然后洗涤并干燥后，获得目的产物。本发明的阻燃剂能够通过所含羟基活性基团参与交联、缩聚等反应并构成聚合物分子结构的一部分，使聚合物具有本征阻燃功能或提高其阻燃性能。该方法具有反应条件温和、反应过程可控可调、产率较高等优点。

公开(公告)号：CN104086751A

公开(公告)日：2014-10-08

申请号：CN201410294443.6

申请日：2014-06-25

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 赵建青 ,  王永珍 ,  刘述梅 ,  袁彦超

IPC: C08G59/62 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了DOPO基均三嗪环氢化苯并咪唑环氧固化剂及其制备方法。其制备方法首先将溶剂I、三聚氯氰、对羟基苯甲醛和缚酸剂混合，通入氮气，加热反应，得到2,4,6‐三(4‐醛基苯氧基)‐1,3,5‐均三嗪环；将溶剂Ⅱ、2,4,6‐三‐醛基苯氧基‐1,3,5‐均三嗪环和DOPO混合，通入氮气，反应得DOPO基醛基苯氧基‐1,3,5‐均三嗪环；将DOPO基醛基苯氧基‐1,3,5‐均三嗪环溶于溶剂Ⅲ中滴加到邻苯二胺和溶剂Ⅲ混合物中，加入催化剂，反应得到DOPO基均三嗪环氢化苯并咪唑环氧固化剂。本发明固化物垂直燃烧通过UL94V‐0级，玻璃化转变温度和拉伸强度比非阻燃环氧树脂分别提高了12.1％和18.2％。

公开(公告)号：CN104017172B

公开(公告)日：2017-01-04

申请号：CN201410236089.1

申请日：2014-05-29

Applicant: 华南理工大学

Inventor： 赵建青 ,  姚晓皓 ,  刘述梅 ,  王永珍 ,  袁彦超

IPC: C08G59/42 ,  C07F9/6574

Abstract: 本发明公开了一种含磷杂菲均三嗪酸酐环氧固化剂及其制备方法。制备时，将三聚氯氰溶于第一溶剂中，再加入对羟基苯甲醛与缚酸剂，加热，搅拌下反应，过滤，将滤液旋转蒸发，所得固体用蒸馏水洗涤后干燥，得到2,4,6‐三(4‐醛基苯氧基)‐1,3,5‐三嗪；将2,4,6‐三(4‐醛基苯氧基)‐1,3,5‐三嗪和9,10‐二氢‐9‐氧杂‐10‐磷杂菲‐10‐氧化物加入到第二溶剂中，加热，搅拌下反应；再加入氯化偏苯三酸酐和缚酸剂，继续反应，过滤；将滤液旋转蒸发后干燥，得到白色固体粉末产物，为含磷杂菲均三嗪酸酐环氧固化剂。该含磷杂菲均三嗪酸酐环氧固化剂对环氧树脂具有固化作用，还能提高环氧树脂的阻燃性能和力学性能。