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公开(公告)号：CN102659997A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210187494.X
申请日：2012-06-07
Applicant: 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种具有低游离异氰酸酯单体的聚氨酯预聚物的制备方法，该方法先将三元醇和二元醇组成混合醇在120-150℃下，真空脱水；将异氰酸酯单体及酯类溶剂放入反应容器维持温度在30-70℃，再将混合醇在滴加到所述反应容器中；滴加完毕后，继续在搅拌状态下于40-70℃反应3-6小时后，冷却出料得到聚氨酯预聚物；将所得的聚氨酯预聚物分离，分离出来的重组分用兑稀溶剂调节聚氨酯预聚物固含量和游离异氰酸酯单体的含量。本发明可实现真正的连续化生产，所有回收溶剂和异氰酸酯单体全部循环利用，零排放，实现真正的清洁生产；产品具有粘度低、NCO值含量高且可调可控、游离异氰酸酯单体含量低、固含量高和相容性好等特点。
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公开(公告)号：CN105001701B
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201510424566.1
申请日：2015-07-17
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明属于固化剂的技术领域，公开了一种用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂及其制法。所述方法为：(1)在氮气保护和搅拌的条件下，向装有溶剂与甲苯二异氰酸酯的反应釜中滴加催化剂，于40～55℃反应，当NCO降到13％～23％，降温，加入酸性阻聚剂，得到甲苯二异氰酸酯三聚体；(2)将多羟基化合物与脱水剂混合，滴加到甲苯二异氰酸酯中，反应，降温，得到聚氨酯加成物；(3)将甲苯二异氰酸酯三聚体与聚氨酯加成物进行搅拌混合，薄膜蒸发器进行分离，加入稀释溶剂，搅拌均匀，得到高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂。所述固化剂分子量分布集中，粘度低，有效异氰酸酯基含量高，配漆后漆膜干速快，流平性好，丰满度高。
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公开(公告)号：CN102718944A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210187546.3
申请日：2012-06-07
Applicant: 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC: C08G18/79 , C07D251/32 , C09D175/12
Abstract: 本发明公开了低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器中搅拌均匀，温度维持在50-90℃；再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1-1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1-0.5％的催化剂，在70-100℃继续搅拌反应3-6小时，当NCO基含量降低到20％-25％，立即加入占异氰酸酯单体质量0.1-1％的阻聚剂，保温1-2小时，冷却出料。本发明产品与树脂的配伍相容性较好，常温迅速固化的，具有更高的机械强度、模量、粘附性等优点。
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公开(公告)号：CN102702476A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210187491.6
申请日：2012-06-07
Applicant: 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC: C08G18/79 , C07C275/62 , C07C273/18 , C09D175/04
Abstract: 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，该方法将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30-100℃；再将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90-140℃；共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05-0.20g/min；在搅拌状态下升温至110-150℃反应1-4h；然后降温至40℃以下，冷却出料；出料进入分离装置分离溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50-90％之间。本发明不需要补加新的溶剂和改变生产配方和操作工艺，只需要补充异氰酸酯单体和水实现连续化生产，零排放，实现真正的清洁生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105032490A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510424577.X
申请日：2015-07-17
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明属于催化剂的技术领域，公开了一种复配催化剂及其在制备混合二异氰酸酯三聚体中的应用。所述复配催化剂由碱金属盐催化剂，环状有机化合物以及脂肪族长链有机醚醇三种成分组成或者由所述三种成分与稀释剂组成。所述应用为：在N2保护下，将复配催化剂加入装有六亚甲基二异氰酸酯的容器中，升温，滴加甲苯二异氰酸酯，滴加完毕后继续升温并保温反应，当物料NCO降至36％以下终止反应，分离，脱除单体，兑稀，得到混合二异氰酸酯三聚体。所制备的复配催化剂的催化效果好，提高了混合二异氰酸酯三聚体合成效率，增强了混合二异氰酸酯三聚体结构的稳定性，使得三聚体具有较好的性能。
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公开(公告)号：CN102659997B
公开(公告)日：2013-09-25
申请号：CN201210187494.X
申请日：2012-06-07
Applicant: 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种具有低游离异氰酸酯单体的聚氨酯预聚物的制备方法，该方法先将三元醇和二元醇组成混合醇在120-150℃下，真空脱水；将异氰酸酯单体及酯类溶剂放入反应容器维持温度在30-70℃，再将混合醇在滴加到所述反应容器中；滴加完毕后，继续在搅拌状态下于40-70℃反应3-6小时后，冷却出料得到聚氨酯预聚物；将所得的聚氨酯预聚物分离，分离出来的重组分用兑稀溶剂调节聚氨酯预聚物固含量和游离异氰酸酯单体的含量。本发明可实现真正的连续化生产，所有回收溶剂和异氰酸酯单体全部循环利用，零排放，实现真正的清洁生产；产品具有粘度低、NCO值含量高且可调可控、游离异氰酸酯单体含量低、固含量高和相容性好等特点。
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公开(公告)号：CN105001701A
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201510424566.1
申请日：2015-07-17
Applicant: 华南理工大学
Abstract: 本发明属于固化剂的技术领域，公开了一种用于亚光漆的高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂及其制法。所述方法为：(1)在氮气保护和搅拌的条件下，向装有溶剂与甲苯二异氰酸酯的反应釜中滴加催化剂，于40～55℃反应，当NCO降到13％～23％，降温，加入酸性阻聚剂，得到甲苯二异氰酸酯三聚体；(2)将多羟基化合物与脱水剂混合，滴加到甲苯二异氰酸酯中，反应，降温，得到聚氨酯加成物；(3)将甲苯二异氰酸酯三聚体与聚氨酯加成物进行搅拌混合，薄膜蒸发器进行分离，加入稀释溶剂，搅拌均匀，得到高固含均分子量无毒聚氨酯固化剂。所述固化剂分子量分布集中，粘度低，有效异氰酸酯基含量高，配漆后漆膜干速快，流平性好，丰满度高。
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公开(公告)号：CN102718944B
公开(公告)日：2014-04-02
申请号：CN201210187546.3
申请日：2012-06-07
Applicant: 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC: C08G18/79 , C07D251/32 , C09D175/12
Abstract: 本发明公开了低游离异氰酸酯单体的聚氨酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下，先将异氰酸酯单体和酯类溶剂放入反应容器中搅拌均匀，温度维持在50-90℃；再将二元胺在搅拌条件下滴加到所述反应容器中，滴加时间1-1.5小时；滴加完毕后，一次性加入占异氰酸酯单体质量0.1-0.5％的催化剂，在70-100℃继续搅拌反应3-6小时，当NCO基含量降低到20％-25％，立即加入占异氰酸酯单体质量0.1-1％的阻聚剂，保温1-2小时，冷却出料。本发明产品与树脂的配伍相容性较好，常温迅速固化的，具有更高的机械强度、模量、粘附性等优点。
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公开(公告)号：CN102702476B
公开(公告)日：2013-12-25
申请号：CN201210187491.6
申请日：2012-06-07
Applicant: 华南理工大学 , 嘉宝莉化工集团股份有限公司
IPC: C08G18/79 , C07C275/62 , C07C273/18 , C09D175/04
Abstract: 本发明公开了一种六亚甲基二异氰酸酯缩二脲的制备方法，该方法将去离子水与极性非质子溶剂混合形成的共沸物加热至30-100℃；再将六亚甲基二异氰酸酯单体放入反应容器内，维持温度在90-140℃；共沸物滴加到所述反应容器内，滴加速度为0.05-0.20g/min；在搅拌状态下升温至110-150℃反应1-4h；然后降温至40℃以下，冷却出料；出料进入分离装置分离溶剂和六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分，六亚甲基二异氰酸酯缩二脲组分用兑稀溶剂调节固含量至50-90％之间。本发明不需要补加新的溶剂和改变生产配方和操作工艺，只需要补充异氰酸酯单体和水实现连续化生产，零排放，实现真正的清洁生产。
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