梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法

    公开(公告)号:CN102276760A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110228477.1

    申请日:2011-08-10

    Abstract: 本发明公开了一种梯度乙醇沉淀从农林生物质中分离纯化半纤维素的方法。本发明以农林生物质为原料,先用去离子水抽提和亚氯酸钠脱除木质素,用6~10%KOH(wt.)提取综纤维素,然后采用10~90%(wt.)的乙醇溶液对滤液进行梯度沉淀,得到具有不同支链程度的半纤维素。本发明通过分级纯化方法制备了不同分子量、不同支链度的半纤维素,工艺简单,易于工业化,分级纯化的半纤维素均一化程度高、有直链型的,还有支链型的,且分子量大。分离纯化后的不同半纤维素可根据不同需求应用于不同工业领域。

    一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN102942691B

    公开(公告)日:2015-04-22

    申请号:CN201210384509.1

    申请日:2012-10-11

    Abstract: 本发明涉及一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法。包括以下步骤:(1)溶解:将半纤维素加入到LiCl与N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中,在80~120℃氮气保护下搅拌3~5h,全溶解半纤维素;(2)反应:将步骤(1)所得溶液降至室温,加入催化剂,搅拌10~30min,加入环氧丙烷,在20~60℃下反应24~48h;(3)沉淀与纯化:将得到的溶液加入到水-乙醇混合溶液中沉淀反应产物,经离心或过滤得到沉淀物;得到的沉淀物进行透析1~2天;(4)干燥。本发明的方法所采用的催化剂与传统的KOH、双金属氰化物和稀土络合物相比,具有无副反应、无毒和价廉易得等优点。

    一种两相体系中催化木聚糖制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN104151272A

    公开(公告)日:2014-11-19

    申请号:CN201410366876.8

    申请日:2014-07-29

    CPC classification number: C07D307/48

    Abstract: 本发明属于生物质利用领域,具体涉及一种两相体系中催化木聚糖制备糠醛的方法。所述方法包括如下步骤:(1)将木聚糖和无机盐催化剂加入两相体系中,在140~170℃反应30~160min;所述两相体系为水相和有机相,水相为水,有机相为有机溶剂;(2)将步骤(1)中的反应溶液冷却,分离有机相和水相,有机相经蒸馏得到糠醛,水相经有机萃取剂萃取后蒸馏得到糠醛。本发明方法中的两相体系具有高效性,糠醛得率大幅提高,且有机相具有高效转移糠醛的能力,避免催化过程中生成的糠醛在水相中大量降解的弊端,提高了催化反应效率;该反应体系可循环使用,节约了成本;本发明具有工艺条件温和、易操作、效率高、选择性好等特点。

    带有两种功能性基团的半纤维素衍生物及其制法和应用

    公开(公告)号:CN101838348B

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201010181119.5

    申请日:2010-05-18

    Abstract: 本发明公开了一种带有两种功能性基团的半纤维素衍生物及其制法和应用。首先用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆,然后对滤液中溶解的碱溶性半纤维素进行纯化与分离;随后干燥后的半纤维素用蒸馏水活化处理,降温,加入NaOH,在20~40℃下反应10~30min,然后加入丁醇,加入丙烯酰胺,在20~50℃下,反应4~48h;中和,过滤,乙醇洗涤,然后冷冻干燥得到带有两种不同功能性基团的新型半纤维素衍生物。本发明工艺简单,反应条件温和,易于工业化,所得产物具有乙基甲酰胺和羧基基团,且具有可降解性,并且改性后的半纤维素亲水性大大提高,可以作为造纸湿部助剂应用于造纸行业。

    带有两种功能性基团的半纤维素衍生物及其制法和应用

    公开(公告)号:CN101838348A

    公开(公告)日:2010-09-22

    申请号:CN201010181119.5

    申请日:2010-05-18

    Abstract: 本发明公开了一种带有两种功能性基团的半纤维素衍生物及其制法和应用。首先用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆,然后对滤液中溶解的碱溶性半纤维素进行纯化与分离;随后干燥后的半纤维素用蒸馏水活化处理,降温,加入NaOH,在20~40℃下反应10~30min,然后加入丁醇,加入丙烯酰胺,在20~50℃下,反应4~48h;中和,过滤,乙醇洗涤,然后冷冻干燥得到带有两种不同功能性基团的新型半纤维素衍生物。本发明工艺简单,反应条件温和,易于工业化,所得产物具有乙基甲酰胺和羧基基团,且具有可降解性,并且改性后的半纤维素亲水性大大提高,可以作为造纸湿部助剂应用于造纸行业。

    一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法

    公开(公告)号:CN102942691A

    公开(公告)日:2013-02-27

    申请号:CN201210384509.1

    申请日:2012-10-11

    Abstract: 本发明涉及一种半纤维素接枝聚环氧丙烷的合成方法。包括以下步骤:(1)溶解:将半纤维素加入到LiCl与N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺中,在80~120℃氮气保护下搅拌3~5h,全溶解半纤维素;(2)反应:将步骤(1)所得溶液降至室温,加入催化剂,搅拌10~30min,加入环氧丙烷,在20~60℃下反应24~48h;(3)沉淀与纯化:将得到的溶液加入到水-乙醇混合溶液中沉淀反应产物,经离心或过滤得到沉淀物;得到的沉淀物进行透析1~2天;(4)干燥。本发明的方法所采用的催化剂与传统的KOH、双金属氰化物和稀土络合物相比,具有无副反应、无毒和价廉易得等优点。

    一种微波辐射制备羧甲基半纤维素的方法

    公开(公告)号:CN101838349A

    公开(公告)日:2010-09-22

    申请号:CN201010181129.9

    申请日:2010-05-18

    Abstract: 本发明公开了一种微波辐射制备羧甲基半纤维素的方法。首先用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆,然后对滤液中溶解的碱溶性半纤维素进行纯化与分离;随后干燥后的半纤维素用蒸馏水活化处理,加入催化剂,在20~40℃下,碱化10~30min;然后加入乙醇,然后置于功率为200~400w的微波辐射反应器中,加入醚化剂,在40~80℃下,反应2~30min,冷却后,中和,过滤,洗涤沉淀,冷冻干燥,得到羧甲基半纤维素。本发明通过微波辐射快速制备了水溶性好取代度高的羧甲基半纤维素,此方法具有能耗低、时间短、效率高等特点。改性后的半纤维素的羧基含量大大提高,可广泛应用于造纸、医药、纺织、食品、洗涤等行业。

    一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法

    公开(公告)号:CN100558749C

    公开(公告)日:2009-11-11

    申请号:CN200710032256.0

    申请日:2007-12-07

    Abstract: 本发明公开了一种应用碘催化制备乙酰化半纤维素的方法。首先用KOH溶液处理脱木素的麦草秸秆,然后对滤液中溶解的碱溶性半纤维素进行纯化与分离;随后将分离后的半纤维素加入到1-丁基-3-甲基氯化咪唑溶液中,再加入相对半纤维素重量10%~15%的催化剂碘,再加入半纤维素组成中木聚糖羟基16~28摩尔倍的乙酸酐,在90~110℃,反应20~30min;冷却后,将饱和的硫代硫酸钠加入混合物中,乙醇洗涤、干燥得乙酰化半纤维素。本发明可以得到高取代度的乙酰化半纤维素,相对异相体系反应速度提高了5~10倍,提高了产量,降低了生产成本,且化学改性后的半纤维素疏水性大大提高,可用来制备可降解食品包装膜。

    一种在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法

    公开(公告)号:CN104086517A

    公开(公告)日:2014-10-08

    申请号:CN201310469769.3

    申请日:2013-10-10

    CPC classification number: C07D307/48

    Abstract: 本发明公开了一种在均相体系中无机盐复合催化木糖制备糠醛的方法。该方法将木糖和复合无机盐加入均相反应体系中,在110~160℃反应10~600min;无机盐A为SnCl4、AlCl3或CrCl3,无机盐B为LiCl、KCl或NaCl;均相反应体系为水和二甲基亚砜的混合溶液,水和二甲基亚砜体积比为0.5~1.5:1;将反应溶液自然冷却,经有机溶剂萃取、洗涤、蒸馏,得到糠醛。本发明方法均相催化体系具有高效性,环境友好性、可循环利用等特点。复合无机盐催化剂具有选择性好、催化效率高等特点。本发明的制备方法具有工艺条件温和、易操作、效率高、选择性好等特点,反应过程无无机酸的加入,避免了设备腐蚀。

    一种季铵化木聚糖及其半干法制备方法与应用

    公开(公告)号:CN103214598A

    公开(公告)日:2013-07-24

    申请号:CN201310148358.4

    申请日:2013-04-25

    Abstract: 本发明公开了一种季铵化木聚糖及其半干法制备方法与应用。其制备方法先将木聚糖溶解于碱性溶液中,于20~40℃下碱化10~40min;将所得的混合溶液中加入季铵化试剂,混合均匀,置于烘箱中在50~90℃下反应2~10h;季铵化试剂与木聚糖的质量比为1~8∶1;得到的产物经过冷却、用低级醇洗涤、过滤、烘干,得到季铵化木聚糖;所述低级醇为甲醇、乙醇或丙醇。本发明的制备方法工艺简单,反应条件易控,操作性好、成本低;制备的季铵化木聚糖取代度在0.10~0.60,分子量为21730~32728g/mol,可以作为造纸助剂及DNA载体等应用于造纸和医药行业中。

Patent Agency Ranking