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公开(公告)号：CN104418825B
公开(公告)日：2016-12-28
申请号：CN201310367722.6
申请日：2013-08-21
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C07D305/12
Abstract: 本发明提供一种利普司他汀的提纯方法，其包括：1）提供利普司他汀的有机溶剂萃取液；2）将步骤1）所述的利普司他汀的有机溶剂萃取液进行浓缩；3）将步骤2）得到的浓缩物与C5-C20烷烃以及液态有机盐混合，过滤，得到滤液；以及4）将步骤3）得到的滤液进行降温结晶，从而得到所述的利普司他汀。本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：本发明采取萃取、浓缩、结晶等简单的方法，实现了利普司他汀的提取，所得利普司他汀的HPLC纯度可高达（例如）86%；绝对含量可高达（例如）74%。克服了现有技术设备成本高、耗能大、操作繁琐、一次处理量小等缺陷，降低了生产成本，提高了生产效率，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN102993145B
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201110278517.3
申请日：2011-09-19
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明公开了一种提取纯化洛伐他汀的方法，将生产洛伐他汀的发酵液用酸调至pH1-6，过滤，滤渣用有机溶剂萃取，有机相浓缩，冷却结晶，离心，干燥得粗品，然后对粗品进行微波处理，再溶解在有机溶剂中利用活性炭脱色，重结晶，离心，洗涤，干燥，得到洛伐他汀产品。微波处理使粗品中的杂质变性、固化，达到易于分离的目的，从而提高了产品纯度和质量。
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公开(公告)号：CN103387534B
公开(公告)日：2015-02-18
申请号：CN201210142307.6
申请日：2012-05-09
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C07D213/40 , C07B57/00
Abstract: 本发明提供了一种拆分托吡卡胺外消旋体的方法。该方法包括：1）使托吡卡胺外消旋体与手性拆分剂在手性溶剂中反应，以使所述托吡卡胺外消旋体形成两种溶解性不同的手性盐；2）使所述的两种溶解性不同的手性盐通过结晶法分离，并分别通过碱化处理，从而得到彼此分离的托吡卡胺光活性异构体；其中，所述手性拆分剂与所述手性溶剂的旋光性相同，并且所述手性拆分剂为乳酸。利用本发明的方法，能够成功有效地获得(S)-(-)-托吡卡胺和(R)-(+)-托吡卡胺。通过对药物托吡卡胺进行手性拆分，可以使人们用药更加精准、健康。
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公开(公告)号：CN104292283A
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201310298096.X
申请日：2013-07-16
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
CPC classification number: C07D493/22
Abstract: 本发明提供了一种尼莫克汀的纯化方法。所述的方法包括：1）提供尼莫克汀粗品；2）将所述的尼莫克汀粗品与液态有机盐混合，过滤，得到滤液；3）将步骤2）得到的滤液与C5-C20烷烃混合，以进行洗涤，分离得到液态有机盐相溶液；以及4）将步骤3）得到的液态有机盐相溶液进行降温结晶，从而得到所述的尼莫克汀。本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：本发明克服了现行的树脂吸附分离等方法的缺陷，所得尼莫克汀的纯度高，方法简单易行，能耗低，成本低廉，且一次处理量大，适合应用于工业化大生产。
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公开(公告)号：CN103172604B
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201110436128.9
申请日：2011-12-22
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明公开了一种磁辅助结晶的洛伐他汀纯化方法，将洛伐他汀粗品溶解在有机溶剂中，然后逐渐降低洛伐他汀溶液的温度，并对溶液施加磁场，晶体析出，分离干燥晶体，得到洛伐他汀产品。在结晶过程中通过磁辅助处理增加洛伐他汀分子的有序排列，从而增加高纯度晶核的质量和数量，改善结晶条件，获得高纯度、易分离的晶体，提高产品质量。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104277126A
公开(公告)日：2015-01-14
申请号：CN201310290621.3
申请日：2013-07-11
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C08B31/12
Abstract: 本发明提供了一种羟乙基淀粉的提纯方法。该方法包括：1）将通过羟乙基淀粉制备工艺的活性炭吸附步骤得到的羟乙基淀粉的水溶液与亚硫酸、亚硫酸氢盐、亚硫酸盐中的一种或几种混合，得到混合溶液；以及2）将步骤1）得到的混合溶液进行超滤，分离得到纯化的羟乙基淀粉。本发明的方法具有如下积极效果：本发明的方法能降低羟乙基淀粉成品中细菌内毒素含量，大大提高了产品内在质量；缩小了羟乙基淀粉成品中的分子大小的差别，提高了成品的质量；易于操作，无污染，且成品质量稳定，方法便捷易于实施，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN103172603B
公开(公告)日：2014-12-17
申请号：CN201110436127.4
申请日：2011-12-22
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明公开了一种高选择性酯化处理洛伐他汀酸的洛伐他汀提取方法。将生产洛伐他汀的发酵液调pH至酸性，过滤，滤渣用有机溶剂萃取，取有机相；先后用弱碱性无机盐水溶液和稀酸洗涤有机相；再在高真空和低温条件下对有机相进行微波处理，通过电磁波的能量辐射使洛伐他汀的开环酸内酯化，同时增加水的动能，将其除去，实现内酯化的专一性和高产率性；随后浓缩有机相，结晶得洛伐他汀粗品；最后对粗品进行脱色处理和重结晶，得到洛伐他汀产品。经检验，洛伐他汀粗品中未发现开环酸，且洛伐他汀二聚体含量低于0.07％。
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公开(公告)号：CN103387525A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210142699.6
申请日：2012-05-09
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C07C323/12 , C07C319/28
Abstract: 本发明提供了一种拆分2,3-二巯基丙醇外消旋体的方法。该方法包括：1）使2,3-二巯基丙醇外消旋体与第一手性拆分剂在手性溶剂中反应；2）向步骤1）得到的混合溶液中加入第二手性拆分剂，以使2,3-二巯基丙醇外消旋体形成两种溶解度不同的手性盐；以及3）使两种溶解度不同的手性盐通过结晶法分离，并分别进行酸化处理，从而得到彼此分离的2,3-二巯基丙醇光活性异构体；其中，第一手性拆分剂与手性溶剂的旋光性相反，第二手性拆分剂与手性溶剂的旋光性相同，并且第一手性拆分剂为3-甲基-2-丁胺，以及第二手性拆分剂为脂肪醇的碱金属盐。本发明通过药物的手性拆分，可以使人们用药更加精准、健康。
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公开(公告)号：CN103172602A
公开(公告)日：2013-06-26
申请号：CN201110436123.6
申请日：2011-12-22
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
IPC: C07D309/30
Abstract: 本发明公开了一种纯化洛伐他汀的方法，将洛伐他汀粗品溶解在有机溶剂中，逐渐降低温度，当观察到溶液中有结晶现象出现时，对溶液施加微波处理，并继续降温结晶，晶体大量析出后停止微波处理，然后分离干燥晶体，得到洛伐他汀产品。在结晶过程中采用微波辅助处理使脆弱的颗粒溶化，留下纯度高的晶核成为品种，从而改善了结晶条件，获得高纯度、易分离的晶体，提高了产品质量。
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公开(公告)号：CN104292283B
公开(公告)日：2017-08-01
申请号：CN201310298096.X
申请日：2013-07-16
Applicant: 北大方正集团有限公司 , 北大国际医院集团重庆大新药业股份有限公司 , 北大国际医院集团有限公司
Abstract: 本发明提供了一种尼莫克汀的纯化方法。所述的方法包括：1）提供尼莫克汀粗品；2）将所述的尼莫克汀粗品与液态有机盐混合，过滤，得到滤液；3）将步骤2）得到的滤液与C5‑C20烷烃混合，以进行洗涤，分离得到液态有机盐相溶液；以及4）将步骤3）得到的液态有机盐相溶液进行降温结晶，从而得到所述的尼莫克汀。本发明与现有技术相比具有以下优点和积极效果：本发明克服了现行的树脂吸附分离等方法的缺陷，所得尼莫克汀的纯度高，方法简单易行，能耗低，成本低廉，且一次处理量大，适合应用于工业化大生产。
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