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公开(公告)号：CN114603146A
公开(公告)日：2022-06-10
申请号：CN202210114903.7
申请日：2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法。该方法步骤为对原料钨粉进行按照粒径大小依次分若干等级；将分级后钨粉按照设计排列顺序逐层依次装入组装后坩埚模具中，密封；先采用冷等静压进行压制，再长时间保压并分阶段卸压；将压制后的坯料进行多段氢气烧结，获得均匀化的大尺寸钨坩埚。本发明的方法通过“长时保压+多阶段卸压”的成形技术，有效提高了大尺寸压坯的整体密度及均匀性，通过沿坩埚壁厚方向依次装入不同粒度的粉末，结合分阶段装料+分阶段烧结实现坩埚坯料在分阶段烧结过程中由内向外逐步致密化，最终实现烧结收缩率精确控制，显著提高了烧结制品的整体密度及均匀性。
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公开(公告)号：CN114574821A
公开(公告)日：2022-06-03
申请号：CN202210114908.X
申请日：2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
IPC: C23C14/34 , B22F5/00 , B22F9/22 , B22F3/04 , B22F3/10 , B22F3/17 , B22F3/18 , B22F3/24 , C22F1/18 , C22F1/02 , C23F1/26 , C23G1/10
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种大尺寸钼靶材的制备方法。该方法以以钼酸铵为原料，先进行氨溶和阳离子交换处理，之后蒸发结晶后氢气还原得到高纯钼粉；将得到高纯钼粉进行冷等静压和氢气烧结制备得到高纯钼板坯；将得到的高纯钼板坯采用一火一道次加工方式进行预锻造开坯，得到预锻坯料，再采用一火两道次加工方式进行多道次交叉轧制，得到轧制板坯；对得到的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再对腐蚀后的板坯进行均匀化退火处理，最终获得大尺寸钼靶材。采用本发明制备方法所达到的目标效果是有针对性提纯，高纯靶材成品的晶粒细小，沿靶材厚度方向的晶粒均匀性良好且晶粒取向分布均匀。
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公开(公告)号：CN114619038B
公开(公告)日：2023-04-25
申请号：CN202210114912.6
申请日：2022-01-31
Applicant: 北京科技大学 , 安泰天龙钨钼科技有限公司 , 安泰科技股份有限公司
IPC: B22F9/22 , B22F3/14 , B22F3/24 , C23G1/10 , C01G41/00 , C23C14/34 , B22F1/12 , C22C27/04 , C22C1/05
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种高纯度的钨钛合金靶材的制备方法。该制备方法步骤为：提纯仲钨酸铵；合成钨钛合金粉末；将得到钨钛合金粉末装入模具进行多阶段真空热压烧结，得到靶材坯；对得到的靶材坯进行表面酸洗纯净化，最终获得具有高致密度的高纯度钨钛合金靶材。本发明的方法通过粉体一次纯化、烧结过程二次纯化以及表面纯净化的有针对性、全流程系统高纯化技术。具有制造工艺简单，对设备要求不高，无需后续塑性加工处理，实现了有针对性、全流程的系统提纯，得到的钨钛合金靶材能满足高密度（致密度>99.5%）、高纯度（纯度>99.999%）的应用需求。
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公开(公告)号：CN114619037A
公开(公告)日：2022-06-14
申请号：CN202210114911.1
申请日：2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种烧结铼板的制备方法，该方法以粗铼酸铵为原料，依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵；将得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂，制得铼粉末；将得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化，得到铼板；将得到的铼板进行表面酸洗纯净化，最终获得高纯度高致密度的烧结铼板。本发明采用多步真空热压烧结，先慢速升温保温，使坯料形成通孔互连的结构使残余杂质充分排出，然后快速升温并加压实现致密化，制造工艺简单，无需后续塑性加工处理，得到的烧结铼板能满足致密度>99.5%、纯度>99.9999%的应用需求。
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公开(公告)号：CN114535339A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210114907.5
申请日：2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
Abstract: 本发明属于稀有难熔金属领域，涉及一种大尺寸均匀化高纯铼板的加工方法，该将高纯铼酸铵进行多次氢还原处理，制得铼粉，然后装入模具内冷等静压，在低温下氢气烧结预处理和高温致密化烧结，取出高纯铼板坯进行表面酸洗纯净化；对铼板坯进行侧面预轧制，在进行多道次的交叉轧制，直至轧件长度达到成品所要求的长度。最后进行平整工序，控制压下率
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114619037B
公开(公告)日：2023-09-01
申请号：CN202210114911.1
申请日：2022-01-31
Applicant: 北京科技大学 , 安泰天龙钨钼科技有限公司 , 安泰科技股份有限公司
Abstract: 本发明属于稀有难熔金属领域，具体涉及一种烧结铼板的制备方法，该方法以粗铼酸铵为原料，依次进行氨溶、氧化处理、沉淀除杂、过滤、阳离子交换、蒸发结晶、烘干后得到高纯铼酸铵；将得到高纯铼酸铵依次进行多次氢气还原处理除杂，制得铼粉末；将得到的铼粉末装入模具中经过冷等静压和多步氢气烧结处理实现致密化，得到铼板；将得到的铼板进行表面酸洗纯净化，最终获得高纯度高致密度的烧结铼板。本发明采用多步真空热压烧结，先慢速升温保温，使坯料形成通孔互连的结构使残余杂质充分排出，然后快速升温并加压实现致密化，制造工艺简单，无需后续塑性加工处理，得到的烧结铼板能满足致密度>99.5%、纯度>99.9999%的应用需求。
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公开(公告)号：CN114535340A
公开(公告)日：2022-05-27
申请号：CN202210114909.4
申请日：2022-01-31
Applicant: 北京科技大学
IPC: B21C37/02 , B21B3/00 , B22F3/04 , B22F3/10 , C21D1/26 , C21D1/74 , C21D9/00 , C22F1/18 , C22F1/02
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种提高大尺寸高纯钨板组织均匀性的方法，具体步骤为：采用粉末冶金方法烧结制备钨板坯；先预锻造开坯，得到预锻坯料；再进行多次交叉轧制，得到轧制板坯；对处理后的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再进行均匀化退火处理，最终获得宽度大于800mm的钨板材。本发明采用粉末冶金‑预锻‑交叉轧制‑表面化学腐蚀‑再结晶退火的工艺路线制备大尺寸高纯钨板材，板材成品的晶粒细小，沿板材厚度方向的晶粒均匀性良好且晶粒取向分布均匀。
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公开(公告)号：CN114535339B
公开(公告)日：2023-10-10
申请号：CN202210114907.5
申请日：2022-01-31
Applicant: 安泰科技股份有限公司 , 安泰天龙钨钼科技有限公司 , 北京科技大学
Abstract: 本发明属于稀有难熔金属领域，涉及一种大尺寸均匀化高纯铼板的加工方法，该将高纯铼酸铵进行多次氢还原处理，制得铼粉，然后装入模具内冷等静压，在低温下氢气烧结预处理和高温致密化烧结，取出高纯铼板坯进行表面酸洗纯净化；对铼板坯进行侧面预轧制，在进行多道次的交叉轧制，直至轧件长度达到成品所要求的长度。最后进行平整工序，控制压下率
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公开(公告)号：CN114603146B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202210114903.7
申请日：2022-01-31
Applicant: 安泰天龙钨钼科技有限公司 , 安泰科技股份有限公司 , 北京科技大学
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种均匀化的大尺寸钨坩埚的制备方法。该方法步骤为对原料钨粉进行按照粒径大小依次分若干等级；将分级后钨粉按照设计排列顺序逐层依次装入组装后坩埚模具中，密封；先采用冷等静压进行压制，再长时间保压并分阶段卸压；将压制后的坯料进行多段氢气烧结，获得均匀化的大尺寸钨坩埚。本发明的方法通过“长时保压+多阶段卸压”的成形技术，有效提高了大尺寸压坯的整体密度及均匀性，通过沿坩埚壁厚方向依次装入不同粒度的粉末，结合分阶段装料+分阶段烧结实现坩埚坯料在分阶段烧结过程中由内向外逐步致密化，最终实现烧结收缩率精确控制，显著提高了烧结制品的整体密度及均匀性。
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公开(公告)号：CN114574821B
公开(公告)日：2023-05-23
申请号：CN202210114908.X
申请日：2022-01-31
Applicant: 安泰科技股份有限公司 , 北京科技大学 , 安泰天龙钨钼科技有限公司
IPC: C23C14/34 , B22F5/00 , B22F9/22 , B22F3/04 , B22F3/10 , B22F3/17 , B22F3/18 , B22F3/24 , C22F1/18 , C22F1/02 , C23F1/26 , C23G1/10
Abstract: 本发明属于先进金属材料制备研究领域，涉及一种大尺寸钼靶材的制备方法。该方法以以钼酸铵为原料，先进行氨溶和阳离子交换处理，之后蒸发结晶后氢气还原得到高纯钼粉；将得到高纯钼粉进行冷等静压和氢气烧结制备得到高纯钼板坯；将得到的高纯钼板坯采用一火一道次加工方式进行预锻造开坯，得到预锻坯料，再采用一火两道次加工方式进行多道次交叉轧制，得到轧制板坯；对得到的轧制板坯进行表面化学腐蚀，再对腐蚀后的板坯进行均匀化退火处理，最终获得大尺寸钼靶材。采用本发明制备方法所达到的目标效果是有针对性提纯，高纯靶材成品的晶粒细小，沿靶材厚度方向的晶粒均匀性良好且晶粒取向分布均匀。
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