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公开(公告)号：CN106188127B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201610543306.0
申请日：2016-07-11
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 本发明涉及一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，属于有机‑无机杂化材料技术领域。将环梯形苯基硅倍半氧烷和溶剂加入反应器中，搅拌，控制反应器温度为0～10℃，依次滴加硝酸、乙酸酐、乙酸，滴加完成后将反应器升温至25～35℃，反应时间为4～8小时，得到反应液；将反应液旋蒸，抽滤，依次用饱和Na2CO3溶液、蒸馏水、乙醇洗涤，将滤饼烘干，烘干温度为40～100℃，最后得到环梯形硝基苯基硅倍半氧烷。本发明的反应条件温和，重复性好，具有产率高、周期短、操作简单的特点，适合扩大生产；所得产物可进一步进行氨化、炔基化等反应，合成新的环梯形硅倍半氧烷衍生物。
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公开(公告)号：CN106832364A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710010124.1
申请日：2017-01-06
Applicant: 北京理工大学
CPC classification number: C08J5/18 , C08G73/1071 , C08J3/244 , C08J2379/08
Abstract: 本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种兼具柔性、低密度、高强度、低热导的聚酰亚胺气凝胶薄膜制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，以二酐和二胺作为单体合成聚酰胺酸溶液，以氨基苯基硅倍半氧烷作为交联剂，经过化学亚胺化过程可连续制备凝胶薄膜，进一步采用超临界干燥等技术，制备出高性能聚酰亚胺气凝胶薄膜。本发明反应过程简单，所制备的薄膜柔韧性好，可弯折，内部具有丰富的纳米介孔，密度仅为100mg/cm3，拉伸强度达到11.4MPa，同时具有良好的热性能、隔热和绝缘效果，可用于柔性包覆式隔热、绝缘材料，从而实现柔性包覆式材料向超轻薄化、精细化方向、多层化发展。
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公开(公告)号：CN106832364B
公开(公告)日：2020-07-07
申请号：CN201710010124.1
申请日：2017-01-06
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种兼具柔性、低密度、高强度、低热导的聚酰亚胺气凝胶薄膜制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，以二酐和二胺作为单体合成聚酰胺酸溶液，以氨基苯基硅倍半氧烷作为交联剂，经过化学亚胺化过程可连续制备凝胶薄膜，进一步采用超临界干燥等技术，制备出高性能聚酰亚胺气凝胶薄膜。本发明反应过程简单，所制备的薄膜柔韧性好，可弯折，内部具有丰富的纳米介孔，密度仅为100mg/cm3，拉伸强度达到11.4MPa，同时具有良好的热性能、隔热和绝缘效果，可用于柔性包覆式隔热、绝缘材料，从而实现柔性包覆式材料向超轻薄化、精细化方向、多层化发展。
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公开(公告)号：CN106633171B
公开(公告)日：2020-06-30
申请号：CN201710010798.1
申请日：2017-01-06
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种密度超低、低收缩率，高强度、低热导交联聚酰亚胺气凝胶材料制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，以二酐和二胺为单体合成聚酰胺酸溶液，以笼型氨基苯基硅倍半氧烷或环梯形氨基苯基硅倍半氧烷等作为交联剂，经过化学亚胺化形成凝胶，结合超临界干燥工艺，制备出聚酰亚胺气凝胶材料。本发明反应过程简单，所得气凝胶制品具有纳米介孔结构，样品收缩率小于2％，密度最低可达到10mg/cm3，力学性能优异，热导率最低达到22mW/(m K)，克服了传统交联型聚酰亚胺气凝胶制备过程中收缩率大，产品形状不可控的缺陷。所得低收缩、轻质、低热导、高强的聚酰亚胺气凝胶可作为绝热材料、高吸附材料等实现广阔应用。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN109942848A
公开(公告)日：2019-06-28
申请号：CN201910150417.9
申请日：2019-02-28
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种兼具密度低、柔性和疏水性的聚酰亚胺气凝胶薄膜制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，以二酐和二胺作为单体合成聚酰胺酸溶液，以笼型低官能度氨基苯基硅倍半氧烷作为交联剂，经过化学亚胺化过程可连续制备湿凝胶薄膜，进一步采用超临界干燥等技术，制备出高疏水性的聚酰亚胺气凝胶薄膜。本发明反应过程简单，所制备的薄膜柔韧性好，内部具有丰富的纳米介孔，密度仅为140mg/cm3，凝胶表面与水的接触角达到137.7°，同时具有良好的热性能、隔热、绝缘和耐湿效果，用作高耐湿的隔热、绝缘材料，相比于传统有机气凝胶薄膜具有更广泛的应用范围。
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公开(公告)号：CN109503845A
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201811312450.9
申请日：2018-11-06
Applicant: 北京理工大学
IPC: C08G77/388
CPC classification number: C08G77/388 , C08G77/80
Abstract: 本发明涉及一种可控官能度硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，属于有机-无机杂化材料技术领域。将笼型八苯基硅倍半氧烷和分散剂加入反应器中，搅拌，控制反应器温度为0℃，加入催化剂活性炭，依次滴加硝酸、乙酸酐，滴加完成后将反应器升温至25℃，反应时间为2～6小时，得到反应液；将反应液过滤，滤液旋蒸，抽滤，依次用Na2CO3溶液、蒸馏水、乙醇洗涤，将滤饼烘干，利用调整溶剂的量和反应时间的办法得到硝基官能团数量可控的笼型硝基苯基硅倍半氧烷。本发明的制备方法官能度可控，重复性好，适合扩大生产；所得笼型硝基苯基硅倍半氧烷结构稳定，可进一步进行不破坏结构，不影响官能团数量的氨化、炔基化等反应，合成各种官能度可控的笼型硅倍半氧烷衍生物。
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公开(公告)号：CN106188127A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610543306.0
申请日：2016-07-11
Applicant: 北京理工大学
IPC: C07F7/21
Abstract: 本发明涉及一种环梯形硝基苯基硅倍半氧烷的制备方法，属于有机-无机杂化材料技术领域。将环梯形苯基硅倍半氧烷和溶剂加入反应器中，搅拌，控制反应器温度为0～10℃，依次滴加硝酸、乙酸酐、乙酸，滴加完成后将反应器升温至25～35℃，反应时间为4～8小时，得到反应液；将反应液旋蒸，抽滤，依次用饱和Na2CO3溶液、蒸馏水、乙醇洗涤，将滤饼烘干，烘干温度为40～100℃，最后得到环梯形硝基苯基硅倍半氧烷。本发明的反应条件温和，重复性好，具有产率高、周期短、操作简单的特点，适合扩大生产；所得产物可进一步进行氨化、炔基化等反应，合成新的环梯形硅倍半氧烷衍生物。
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公开(公告)号：CN106633171A
公开(公告)日：2017-05-10
申请号：CN201710010798.1
申请日：2017-01-06
Applicant: 北京理工大学
CPC classification number: C08J9/28 , C08G73/1007 , C08G73/1067 , C08G73/1071 , C08J3/246 , C08J2379/08 , C08L79/08 , C08L2312/00 , C08L83/04
Abstract: 本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种密度超低、低收缩率，高强度、低热导交联聚酰亚胺气凝胶材料制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，以二酐和二胺为单体合成聚酰胺酸溶液，以笼型氨基苯基硅倍半氧烷或环梯形氨基苯基硅倍半氧烷等作为交联剂，经过化学亚胺化形成凝胶，结合超临界干燥工艺，制备出聚酰亚胺气凝胶材料。本发明反应过程简单，所得气凝胶制品具有纳米介孔结构，样品收缩率小于2％，密度最低可达到10mg/cm3，力学性能优异，热导率最低达到22mW/(m K)，克服了传统交联型聚酰亚胺气凝胶制备过程中收缩率大，产品形状不可控的缺陷。所得低收缩、轻质、低热导、高强的聚酰亚胺气凝胶可作为绝热材料、高吸附材料等实现广阔应用。
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公开(公告)号：CN109942848B
公开(公告)日：2022-02-18
申请号：CN201910150417.9
申请日：2019-02-28
Applicant: 北京理工大学
Abstract: 本发明属于纳米多孔气凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种兼具密度低、柔性和疏水性的聚酰亚胺气凝胶薄膜制备方法。本发明采用溶胶凝胶法，以二酐和二胺作为单体合成聚酰胺酸溶液，以笼型低官能度氨基苯基硅倍半氧烷作为交联剂，经过化学亚胺化过程可连续制备湿凝胶薄膜，进一步采用超临界干燥等技术，制备出高疏水性的聚酰亚胺气凝胶薄膜。本发明反应过程简单，所制备的薄膜柔韧性好，内部具有丰富的纳米介孔，密度仅为140mg/cm3，凝胶表面与水的接触角达到137.7°，同时具有良好的热性能、隔热、绝缘和耐湿效果，用作高耐湿的隔热、绝缘材料，相比于传统有机气凝胶薄膜具有更广泛的应用范围。
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