公开(公告)号：CN102586795A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110001694.7

申请日：2011-01-06

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 彭程 ,  陈松 ,  王力军 ,  吴延科 ,  何芬

IPC: C25B1/00

Abstract: 本发明涉及一种熔盐电解制备硼粉的方法及电解装置，包括将70～85wt%氯化钾和15～30wt%氟硼酸钾混合作为熔盐，干燥后置于电解槽中，加热至750～850℃待熔盐完全熔化后采用1～3A的电流预电解30分钟，预电解结束后插入新的阴极进行正式电解，电解时阴极电流密度为1～2A/cm2，电解时间为1～4小时；电解结束后阴极采用干燥后的氯化钠掩埋冷却至室温，阴极上沉积物先采用水洗，然后采10wt%的盐酸洗涤，再采用纯水洗涤除去残余的盐酸，加入少量无水乙醇漂洗后在60℃干燥5～6小时得到产品硼粉。本发明还涉及一种用于熔盐电解制备硼粉的电解装置。本发明设备简单，操作方便，硼粉产品的纯度大于97%。

公开(公告)号：CN101723452B

公开(公告)日：2011-09-07

申请号：CN200810225480.6

申请日：2008-10-31

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 何芬 ,  张明贤 ,  张少辉 ,  张碧田 ,  王星明 ,  段华英 ,  潘德明 ,  龚述荣 ,  孙静

IPC: C01G27/00

Abstract: 本发明公开了湿法冶金领域的一种碳酸铪的制备方法，通过两步法制备碳酸铪粉体：(1)水解制备碱式硫酸铪：用去离子水溶解氯氧化铪，得到氯氧化铪溶液；加入一定量的硫酸及氨水，水浴保温水解8小时。(2)碱式硫酸铪转化为碳酸铪：用去离子水溶解一定量的碳酸盐，得到碳酸盐溶液；把上一步制得的碱式硫酸铪与碳酸盐溶液混合均匀，水浴保温反应2小时。通过调整转化剂SO42-与Hf4+的摩尔比，可以使第一步水解沉淀更加完全，水解母液中Hf4+的浓度很低，金属回收率很高；通过使用不同的碳酸转化剂，可以制备出含碳量不同的碳酸铪，它们在柠檬酸中的溶解度也不同，但是在乙酸中都有很好的溶解性。

公开(公告)号：CN106044854A

公开(公告)日：2016-10-26

申请号：CN201610639345.0

申请日：2016-08-05

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 彭程 ,  王星明 ,  张碧田 ,  段华英 ,  孙静 ,  石志霞 ,  何芬

IPC: C01G31/02

CPC classification number: C01G31/02 ,  C01P2002/72 ,  C01P2004/03 ,  C01P2004/32 ,  C01P2004/62 ,  C01P2006/80

Abstract: 本发明涉及一种亚微米级三氧化二钒粉体的制备方法，主要包括以下步骤：(1)配制草酸溶液；(2)将草酸溶液加热，加入五氧化二钒粉体，搅拌下反应，直至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；(3)向草酸氧钒溶液中缓慢加入氨水，搅拌下反应，产生沉淀；(4)沉淀过滤后烘干，得到高活性前驱体；(5)前驱体置于惰性气氛中焙烧，得到亚微米级三氧化二钒粉体。本发明方法得到的三氧化二钒粉体产品纯度高，物相单一；颗粒类球状，大小均匀，粒度小于1μm，在亚微米级别，颗粒表面活性高，有利于进一步加工使用。且本发明工艺简单，易于操作，成本低，无需在氢气或其它还原气氛下进行，安全性高，三废处理量少，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN103693621A

公开(公告)日：2014-04-02

申请号：CN201210375040.5

申请日：2012-09-27

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 何芬 ,  张碧田 ,  王星明 ,  段华英 ,  石志霞 ,  彭程 ,  孙静 ,  潘德明

IPC: C01B11/00

Abstract: 本发明公开了一种高纯氧氯化铪的制备方法，属于湿法冶金技术领域。包括：（1）氢氧化铪原料准备：以金属铪及铪合金废弃料为原料，经硫酸溶液溶解，水浸，过滤，滤液加碱沉淀，沉淀物加水漂洗至近中性，过滤，滤饼烘干、破碎；（2）滤饼经烘干、破碎后，用盐酸溶液或结晶母液溶解，得到铪盐酸溶液；（3）调整铪盐酸溶液中H+浓度和HfO2浓度，自然冷却结晶；（4）结晶后过滤，将过滤后得到的晶体加水溶解，过滤，调整溶液的H+浓度和HfO2浓度，加热至沸，进行二次结晶；（5）二次结晶后过滤，所得晶体用盐酸溶液或洗涤母液洗涤，得到高纯氧氯化铪。本发明所得高纯氧氯化铪杂质含量较低，可用于制备生产紫外级氧化铪等铪的高端产品。

公开(公告)号：CN102417986A

公开(公告)日：2012-04-18

申请号：CN201010294897.5

申请日：2010-09-28

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 何芬 ,  张明贤 ,  张碧田 ,  潘德明

IPC: C22B7/00 ,  C22B3/08 ,  C22B3/26

CPC classification number: Y02P10/234

Abstract: 本发明公开了一种高纯低锆氧化铪的制备方法，属于湿法冶金技术领域。制备步骤包括以废金属铪为原料，经硫酸溶液溶解，过滤，再调整硫酸铪料液中H+浓度为2.4mol/L～2.8mol/L，HfO2浓度为50g/L～80g/L；萃取剂的体积组成为：N235：12％～20％，A1416：7％，磺化煤油：81％～73％；萃取剂作为有机相，硫酸铪料液作为水相，进行多级逆流萃取，得到低锆硫酸铪萃取余液；再依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到产品。本方法可制得氧化锆含量小于0.5wt％的高纯氧化铪，产品杂质含量较低，属于紫外级氧化铪，可用于高端光学镀膜材料。

公开(公告)号：CN101708992A

公开(公告)日：2010-05-19

申请号：CN200910242277.4

申请日：2009-12-08

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 何芬 ,  张明贤 ,  张碧田 ,  潘德明

IPC: C04B35/622 ,  C04B35/48

Abstract: 本发明公开了属于湿法冶金技术领域的一种高纯低锆氧化铪的制备方法。萃取剂由N235复配A1416和磺化煤油而成，萃取剂各组分按体积分数如下：N235：20％，A1416：7％，磺化煤油：73％，采用上述萃取剂进行多级萃取，分离硫酸铪料液中的锆铪，得到低锆硫酸铪萃取余液；低锆硫酸铪萃取余液依次经氨水沉淀、漂洗、烘干、盐酸浸出、结晶提纯、氨水沉淀、漂洗、烘干、煅烧，得到高纯低锆氧化铪产品。本发明专利提供一种氧化铪中氧化锆的含量小于0.5wt％的高纯氧化铪的制备方法。所得高纯氧化铪杂质含量较低，属于紫外级氧化铪，可用于高端光学镀膜材料。

公开(公告)号：CN106044854B

公开(公告)日：2017-09-15

申请号：CN201610639345.0

申请日：2016-08-05

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 彭程 ,  王星明 ,  张碧田 ,  段华英 ,  孙静 ,  石志霞 ,  何芬

IPC: C01G31/02

Abstract: 本发明涉及一种亚微米级三氧化二钒粉体的制备方法，主要包括以下步骤：(1)配制草酸溶液；(2)将草酸溶液加热，加入五氧化二钒粉体，搅拌下反应，直至完全溶解，得到草酸氧钒溶液；(3)向草酸氧钒溶液中缓慢加入氨水，搅拌下反应，产生沉淀；(4)沉淀过滤后烘干，得到高活性前驱体；(5)前驱体置于惰性气氛中焙烧，得到亚微米级三氧化二钒粉体。本发明方法得到的三氧化二钒粉体产品纯度高，物相单一；颗粒类球状，大小均匀，粒度小于1μm，在亚微米级别，颗粒表面活性高，有利于进一步加工使用。且本发明工艺简单，易于操作，成本低，无需在氢气或其它还原气氛下进行，安全性高，三废处理量少，易于工业化生产。

公开(公告)号：CN102398911B

公开(公告)日：2013-06-19

申请号：CN201010281027.4

申请日：2010-09-13

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 王星明 ,  何芬 ,  段华英 ,  张碧田 ,  储茂友 ,  石志霞 ,  孙静 ,  韩沧

IPC: C01F5/08

Abstract: 本发明涉及一种高纯氧化镁粉体的制备方法，属于湿法冶金领域。其制备步骤包括：用去离子水溶解氯化镁，配制氯化镁溶液；根据溶解平衡原理，计算各杂质离子的起始沉淀pH值，确定Fe、Al、Si杂质的沉淀pH范围，加入碱性试剂，调节pH值，中和沉淀，过滤，以除去Fe、Al、Si等杂质，滤液待用；在滤液中加入碱性试剂，中和沉淀Mg，过滤分离，得到滤饼；将得到的滤饼在烘箱中保持120℃恒温，烘干得到Mg(OH)2；再在920℃恒温煅烧3小时，破碎，筛分得到MgO粉体。本发明采用的方法简单易行，易于量产化生产，成本低；制备的MgO粉体，其金属杂质离子满足PDP介质层对MgO材料纯度的要求，可用于制备MgO光学镀膜材料。

公开(公告)号：CN106672988A

公开(公告)日：2017-05-17

申请号：CN201510761868.8

申请日：2015-11-10

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 石志霞 ,  张碧田 ,  王星明 ,  储茂友 ,  彭程 ,  孙静 ,  段华英 ,  何芬

IPC: C01B35/04

Abstract: 本发明涉及一种高纯稀土硼化物的制备方法，属于稀土硼化物的制备领域。本发明以稀土氧化物、氧化硼和碳为原料，经球磨混合、压制成型后置于坩埚中，再采用两段焙烧工艺，制成蓬松状物质，研磨筛分后得到高纯稀土硼化物粉体。本发明采用的原料为价格低廉的氧化硼、碳粉，大大降低了生产稀土硼化物的成本；通过采用两段焙烧工艺，有利于得到单一相的稀土硼化物，避免了物相复杂，分离难的缺点。

公开(公告)号：CN103693621B

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201210375040.5

申请日：2012-09-27

Applicant: 北京有色金属研究总院

Inventor： 何芬 ,  张碧田 ,  王星明 ,  段华英 ,  石志霞 ,  彭程 ,  孙静 ,  潘德明

IPC: C01B11/00

Abstract: 本发明公开了一种高纯氧氯化铪的制备方法，属于湿法冶金技术领域。包括：（1）氢氧化铪原料准备：以金属铪及铪合金废弃料为原料，经硫酸溶液溶解，水浸，过滤，滤液加碱沉淀，沉淀物加水漂洗至近中性，过滤，滤饼烘干、破碎；（2）滤饼经烘干、破碎后，用盐酸溶液或结晶母液溶解，得到铪盐酸溶液；（3）调整铪盐酸溶液中H+浓度和HfO2浓度，自然冷却结晶；（4）结晶后过滤，将过滤后得到的晶体加水溶解，过滤，调整溶液的H+浓度和HfO2浓度，加热至沸，进行二次结晶；（5）二次结晶后过滤，所得晶体用盐酸溶液或洗涤母液洗涤，得到高纯氧氯化铪。本发明所得高纯氧氯化铪杂质含量较低，可用于制备生产紫外级氧化铪等铪的高端产品。