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公开(公告)号:CN100395227C
公开(公告)日:2008-06-18
申请号:CN200610114075.8
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C205/57 , C07C201/12 , B01J31/22 , B01J31/28
Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法。该方法是以对硝基甲苯为原料,选用金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧双核金属卟啉作为催化剂,催化剂的用量为对硝基甲苯重量的0.01~1.0%,以含乙醇40~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,在1~6mol/L强碱性乙醇水溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为35~55℃,反应时间2~14h,得到对硝基苯甲酸。本发明方法不仅毒性小、操作安全、收率高、成本低且工艺简单,而且其产物收率均高于目前文献报道的数据。
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公开(公告)号:CN1944447A
公开(公告)日:2007-04-11
申请号:CN200610114078.1
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07F15/00 , C07F3/06 , C07F1/08 , C07F13/00 , C07D487/22
Abstract: 本发明涉及一种金属卟啉的合成方法。该方法是在由C1~C8两种不同的直链脂肪酸和硝基苯或硝基苯衍生物组成的混合溶剂中加入取代苯甲醛、吡咯和可溶性过渡金属盐,经加热回流0.5~1h后,一步得到金属卟啉。两种不同的直链脂肪酸的重量百分比均为10~85%,硝基苯或硝基苯衍生物的重量百分比为0~25%。同现有的合成方法相比,本发明的方法在不需要添加额外可溶性锌盐的情况下,可一步合成多种金属卟啉,且反应时间短,尤其是其收率可达40~60%,超过目前文献报道的最高收率。
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公开(公告)号:CN100395228C
公开(公告)日:2008-06-18
申请号:CN200610114076.2
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C205/57 , C07C201/12 , B01J31/22 , B01J31/28
Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料,选用金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧双核金属卟啉作为催化剂,催化剂的用量为邻硝基甲苯重量的0.01~1.0%,以含乙醇50~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,在1.0~6.0mol/L强碱性乙醇水溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为35~55℃,反应时间2~14h,得到邻硝基苯甲酸。本发明方法不仅毒性小、操作安全、收率高、成本低且工艺简单,而且其产物收率均高于目前文献报道的数据。
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公开(公告)号:CN1944434A
公开(公告)日:2007-04-11
申请号:CN200610114077.7
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07D487/22 , C07F15/00 , C07F3/06 , C07F1/08 , C07F13/00
Abstract: 本发明涉及一种卟啉及金属卟啉的合成方法。该方法是在由C1~C8两种不同的直链脂肪酸和硝基苯或硝基苯衍生物组成的混合溶剂中加入摩尔比为1∶1~3的吡咯和取代苯甲醛,反应体系中吡咯的浓度为10-2~1mol/L,加热回流1~2h,冷却,得到卟啉;将摩尔比为1∶1~8的卟啉与可溶性过渡金属盐在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中反应2~5h,得到金属卟啉。两种不同的直链脂肪酸的重量百分比均为10~85%,硝基苯或硝基苯衍生物的重量百分比为0~25%。同现有的合成方法相比,本发明方法在不需要添加额外可溶性锌盐的情况下,可合成多种卟啉和金属卟啉,且反应时间短,尤其是其收率可达40~60%,超过目前文献报道的最高收率。
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公开(公告)号:CN1944396A
公开(公告)日:2007-04-11
申请号:CN200610114076.2
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C205/57 , C07C201/12 , B01J31/22 , B01J31/28
Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化邻硝基甲苯制备邻硝基苯甲酸的方法。该方法是以邻硝基甲苯为原料,选用金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧双核金属卟啉作为催化剂,催化剂的用量为邻硝基甲苯重量的0.01~1.0%,以含乙醇50~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,在1.0~6.0mol/L强碱性乙醇水溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为35~55℃,反应时间2~14h,得到邻硝基苯甲酸。本发明方法不仅毒性小、操作安全、收率高、成本低且工艺简单,而且其产物收率均高于目前文献报道的数据。
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公开(公告)号:CN1944395A
公开(公告)日:2007-04-11
申请号:CN200610114075.8
申请日:2006-10-27
Applicant: 北京工业大学
IPC: C07C205/57 , C07C201/12 , B01J31/22 , B01J31/28
Abstract: 本发明涉及一种仿生催化氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的方法。该方法是以对硝基甲苯为原料,选用金属酞菁、单核金属卟啉或μ-氧双核金属卟啉作为催化剂,催化剂的用量为对硝基甲苯重量的0.01~1.0%,以含乙醇40~95%体积的乙醇水溶液为溶剂,在1~6mol/L强碱性乙醇水溶液中,通入0.8~3.0MPa的氧气,控制反应温度为35~55℃,反应时间2~14h,得到对硝基苯甲酸。本发明方法不仅毒性小、操作安全、收率高、成本低且工艺简单,而且其产物收率均高于目前文献报道的数据。
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