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公开(公告)号：CN109071385B
公开(公告)日：2021-11-05
申请号：CN201680084576.8
申请日：2016-08-19
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司 , 日本瑞翁株式会社
Abstract: 公开了一种制备1,2‑二氯六氟环戊烯的方法，第一步反应以双环戊二烯为原料，氮气或其它惰性气体作为稀释剂，气相条件下加热裂解得到环戊二烯；第二步反应再以环戊二烯为原料，在液相条件下与氯气发生氯化反应得到1,2,3,4‑四氯环戊烷；第三步反应则是以1,2,3,4‑四氯环戊烷为原料，在铬基催化剂存在的条件下，与氟化氢和氯气进行气相氯氟化反应得到1,2‑二氯六氟环戊烯。该方法起始原料易得、氟化催化剂活性稳定、目标产物产率高、适用于大规模气相连续制备1,2‑二氯六氟环戊烯。
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公开(公告)号：CN104844411B
公开(公告)日：2017-08-29
申请号：CN201510157823.X
申请日：2015-04-03
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司
IPC: C07C17/269 , C07C21/20
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明涉及“一种合成六氟‑1,3‑丁二烯的方法”，属于有机化学合成领域。该合成六氟‑1,3‑丁二烯的方法为：四氟乙烷(HFC‑134a)在催化剂作用下脱氟化氢生成三氟乙烯。然后，三氟乙烯与液溴迅速反应生成1,2‑二溴‑1,1,2‑三氟乙烷，再在碱性条件下脱溴化氢得到三氟溴乙烯。三氟溴乙烯与活化锌粉，N,N‑二甲基甲酰胺反应生成三氟乙烯基锌，三氟乙烯基锌在Fe3+的作用下发生耦联反应生成六氟‑1,3‑丁二烯。反应后，溶剂可以回收利用。本发明原料廉价、来源便利；催化剂稳定性好、使用寿命长；产物分离提纯简单；易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105330513B
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201510689891.0
申请日：2015-10-22
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司
Abstract: 本发明涉及“一种高选择性的催化合成环状氢氟烯烃方法”，利用环状氢氟烷烃和脱氟剂为原料，在催化剂的作用下，以Lewis碱为溶剂，升温150℃‑300℃，脱一分子氟化氢，得到环状氢氟烯烃。本发明方法制备得到的环状氢氟烯烃选择性高；反应效率高；提纯容易且能够实现连续化，适合工业生产的制备环状氢氟烯烃的方法。该方法工艺简单，生产成本低廉，选择性高，无副产物，可工业化生产，符合我国的十二五规划方针以及长远的节能减排的指导方针。
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公开(公告)号：CN105237331B
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510689893.X
申请日：2015-10-22
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司 , 日本瑞翁株式会社
IPC: C07C17/20 , C07C17/383 , C07C23/08
Abstract: 本发明涉及同时制备三氯五氟环戊烯同分异构体的方法，属于化学合成领域。该方法在有溶剂或无溶剂的条件下，以1,3-二氯六氟环戊烯、1,4-二氯六氟环戊烯、3-氯七氟环戊烯或4-氯七氟环戊烯为原料，与氯化试剂于反应温度为30～150℃，发生氯-氟交换反应而制得三氯五氟环戊烯同分异构体1,2,4-三氯五氟环戊烯、1,2,3-三氯五氟环戊烯、1,3,3-三氯五氟环戊烯、1,4,4-三氯五氟环戊烯。本发明方法不仅可联产三氯五氟环戊烯同分异构体，而且原料毒性较小、反应条件温和、反应容易控制、同分异构体的产率较高、在工业上可通过普通的精制手段进行有效分离。
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公开(公告)号：CN105884569A
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201610256358.X
申请日：2016-04-22
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司 , 日本瑞翁株式会社
CPC classification number: C07C17/21 , B01J23/26 , B01J23/28 , B01J23/30 , C07C17/25 , C07C23/08 , C07C17/02 , B01J37/26
Abstract: 本发明涉及一种制备1,2?二氯六氟环戊烯的方法，一种制备1,2?二氯六氟环戊烯的方法，包括如下反应步骤：(1)、以环戊二烯为原料，在液相条件下与氯气发生反应得到四氯环戊烷；(2)、以四氯环戊烷为原料，在氟化催化剂存在的条件下，与氟化氢和氯气发生气相氯氟化反应而得到1,2?二氯六氟环戊烯，所述氟化催化剂为铬基催化剂。本发明提供的技术方法，不但原料易得、氟化催化剂活性高且稳定性高，而且适用于大规模制备1,2?二氯六氟环戊烯。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102211983B
公开(公告)日：2013-03-20
申请号：CN201110088685.6
申请日：2011-04-08
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司
Abstract: 本发明涉及全氟甲基乙烯基醚的制备方法，属于含氟塑料领域。本发明的制备方法，以氟化钾、碳酰氟和四氟乙烯为起始原料，以乙腈为溶剂，在无催化剂作用的情况下，制备CF3OK，然后在有少量水存在的条件下，和四氟乙烯进行反应，制备目标产物全氟甲基乙烯基醚；由于整个过程反应温度为常温，第一步的反应为常压；第二步的反应也无需外界施加压力，反应条件容易实现，也容易控制；此外，该制备过程所使用的设备构造简单，故整个生产过程的成本较低；中间产物不需要高纯度分离，故减少了中间的分离步骤，降低了合成成本，同时，溶剂乙腈可回收循环使用，没有进入大气空间，故无污染，环境友好；因此，该方法可以应用于大规模的工业化生产。
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公开(公告)号：CN105601471B
公开(公告)日：2017-08-25
申请号：CN201510690693.6
申请日：2015-10-22
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司 , 日本瑞翁株式会社
IPC: C07C17/386 , C07C23/08
Abstract: 本发明涉及“3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯的提纯方法”，属于化学合成领域。3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯的提纯方法，其物料中含有1‑氯‑3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯杂质，该方法为萃取精馏法，所述萃取剂为氯代苯或者1,2‑二氯六氟环戊烯与沸点高于100℃的液态乙酸酯的混合物，所述氯代苯或者1,2‑二氯六氟环戊烯与乙酸酯的质量比为4:1～1:2，萃取剂与物料的质量比为1～20:1。本申请采用特选的混合萃取剂，经萃取精馏纯化后的产品中1‑氯‑3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯的含量小于0.10％，萃取剂残留小于50ppm，3,3,4,4,5,5‑六氟环戊烯产品符合实用要求。
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公开(公告)号：CN104829415B
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201510156081.9
申请日：2015-04-03
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司
IPC: C07C17/269 , C07C21/20
CPC classification number: Y02P20/582
Abstract: 本发明涉及“一种合成六氟‑1,3‑丁二烯的方法”，属于有机化学合成领域。该方法采用四氟乙烷HFC‑134a气相溴化生成二溴四氟乙烷CF3CBr2F，然后，二溴四氟乙烷与活化锌粉，N,N‑二甲基甲酰胺，在Fe3+的作用下发生偶联反应生成六氟‑1,3‑丁二烯。反应后，溶剂可以回收利用。本发明原料廉价、来源便利；产品得率高；产物分离提纯简单；易于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105601468A
公开(公告)日：2016-05-25
申请号：CN201510689892.5
申请日：2015-10-22
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司 , 日本瑞翁株式会社
Abstract: 本发明涉及一种同时制备二氯六氟环戊烯同分异构体的方法，第一步反应以全卤环戊烯或/和全卤环戊二烯为原料，在氟化试剂和溶剂存在、搅拌的条件下，发生液相氟氯交换反应而得到三氯五氟环戊烯的四种同分异构体，再以三氯五氟环戊烯任一种或多种同分异构体为原料，在氟化试剂和溶剂存在的条件下，发生液相氟氯交换反应而得到二氯六氟环戊烯同分异构体。本发明原料易得、氟化试剂廉价，而且同分异构体的产率较高、适用于大规模液相反应同时制备全卤环戊烯的同分异构体。
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公开(公告)号：CN105439806A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510821640.3
申请日：2015-11-24
Applicant: 北京宇极科技发展有限公司
CPC classification number: C07C17/208 , C07C23/08
Abstract: 本发明涉及“一种新型制备全氟环戊烯的方法，以氟氯环戊烯为原料，以无水碱金属氟化物为氟化试剂，Lewis碱为溶剂，于温度80-120℃下，在密闭搅拌式反应釜中发生氟化反应，得到全氟环戊烯；反应釜外接精馏装置，收集精馏塔塔顶气相物料；所述氟氯环戊烯为1，3-二氯-2，3，4，4，5，5-六氟环戊烯或/和1，4-二氯-2，3，3，4，5，5-六氟环戊烯或/和1，5-二氯-2，3，4，4，5，5-六氟环戊烯。本发明方法制备得到的全氟环戊烯选择性高；反应效率高，适合工业生产的制备全氟环戊烯的方法。
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