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公开(公告)号:CN113075337A
公开(公告)日:2021-07-06
申请号:CN202110215638.7
申请日:2021-02-26
Applicant: 北京大学
Abstract: 本发明公开了一种液相色谱串联质谱检测水中双酰胺类农药的方法,属于农药残留检测技术领域。该方法包括:制备金属有机框架材料MIL‑101‑NH2,将MIL‑101‑NH2作为固相萃取材料用于水中双酰胺类农药的高效吸附,然后洗脱MIL‑101‑NH2材料,洗脱液吹干复溶后利用液相色谱串联质谱进行检测。本发明建立的液相色谱串联质谱检测水中双酰胺类农药的方法中,样品前处理过程操作简单,对目标物的吸附速率快,回收率高,测定结果线性范围宽、检出限低、准确性高。该方法实用性强,适用于水样中双酰胺类农药的选择性吸附和高灵敏度检测,具有重要现实意义。
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公开(公告)号:CN115639281B
公开(公告)日:2024-08-02
申请号:CN202211117119.8
申请日:2022-09-14
Abstract: 本发明属于农药杂质解析领域,具体涉及一种噻虫啉农药中结构相关杂质的解析方法。该解析方法包括:采用C18色谱柱在反相色谱条件先实现了18种杂质的有效分离,然后通过高分辨质谱采集杂质母离子和子离子质谱信息,通过分析共同的子离子和中性丢失来推断杂质的分子结构片段并提出合理假设,进一步通过SIRIUS软件,计算Zodiac评分、SIRIUS同位素评分、SIRIUS评分并筛查杂质候选物,然后通过SIRIUS软件在线搜库,与已经报道的化合物对比,计算CSI:FingerID和Similarity。该方法简单快速,准确率高,弥补了人工杂质解析效率低下的短板。
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公开(公告)号:CN119827658A
公开(公告)日:2025-04-15
申请号:CN202411980622.5
申请日:2024-12-31
Applicant: 中国计量科学研究院 , 中国石油大学(北京) , 北京大学
Abstract: 本发明属于脂肪酸检测技术领域,具体涉及一种基于GC‑MS/MS技术的婴配粉中短链游离脂肪酸检测方法,包括:用乙腈对婴配粉溶解样中的短链游离脂肪酸进行提取,并通过离心去除沉淀的蛋白质;对离心后的样品加入无水硫酸镁除水静置后,向上清液加入乙酰氯/丁醇进行酯化反应后,加入无水碳酸钠溶液中和,冷却后加入正己烷分层,取上层有机相为待测样品;采用GC‑MS/MS法对待测样品和系列氘代物混标溶液进行检测,对检测的数据进行分析,得到婴配粉中短链游离脂肪酸的含量。该方法能够有效排除样品基质中大量共存的其他物质产生的干扰离子信号,可以在复杂样品基质中准确地检测出目标化合物最终实现对短链游离脂肪酸可靠的定性和定量分析。
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公开(公告)号:CN118914337A
公开(公告)日:2024-11-08
申请号:CN202411332156.X
申请日:2024-09-24
IPC: G01N27/64
Abstract: 本发明公开了一种基于Nb2C的代谢物快速检测质谱方法,属于生物分子检测技术领域。该方法利用二维层状Nb2C材料作为激光解吸离子化质谱的基质,用于代谢物等小分子化合物的快速质谱检测。本发明建立的基于Nb2C的代谢物快速检测质谱方法中,质谱基质背景干扰小,促进待测物离子化效率高,样品消耗量少,检测速度快,测定结果灵敏度高、检出限低、重现性好。该方法简单高效,适用于实际样本中代谢物的快速检测,具有重要的现实意义。
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公开(公告)号:CN115639281A
公开(公告)日:2023-01-24
申请号:CN202211117119.8
申请日:2022-09-14
Abstract: 本发明属于农药杂质解析领域,具体涉及一种噻虫啉农药中结构相关杂质的解析方法。该解析方法包括:采用C18色谱柱在反相色谱条件先实现了18种杂质的有效分离,然后通过高分辨质谱采集杂质母离子和子离子质谱信息,通过分析共同的子离子和中性丢失来推断杂质的分子结构片段并提出合理假设,进一步通过SIRIUS软件,计算Zodiac评分、SIRIUS同位素评分、SIRIUS评分并筛查杂质候选物,然后通过SIRIUS软件在线搜库,与已经报道的化合物对比,计算CSI:FingerID和Similarity。该方法简单快速,准确率高,弥补了人工杂质解析效率低下的短板。
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公开(公告)号:CN113075337B
公开(公告)日:2022-03-22
申请号:CN202110215638.7
申请日:2021-02-26
Abstract: 本发明公开了一种液相色谱串联质谱检测水中双酰胺类农药的方法,属于农药残留检测技术领域。该方法包括:制备金属有机框架材料MIL‑101‑NH2,将MIL‑101‑NH2作为固相萃取材料用于水中双酰胺类农药的高效吸附,然后洗脱MIL‑101‑NH2材料,洗脱液吹干复溶后利用液相色谱串联质谱进行检测。本发明建立的液相色谱串联质谱检测水中双酰胺类农药的方法中,样品前处理过程操作简单,对目标物的吸附速率快,回收率高,测定结果线性范围宽、检出限低、准确性高。该方法实用性强,适用于水样中双酰胺类农药的选择性吸附和高灵敏度检测,具有重要现实意义。
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公开(公告)号:CN114384181B
公开(公告)日:2024-11-22
申请号:CN202210017714.8
申请日:2022-01-07
Abstract: 本发明属于杀虫剂检测技术领域,具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤:(1)对大白菜经破碎研磨得到初样;(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液;(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品;(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液;(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测,得到检测数据;(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析,得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷,可以有效降低大白菜中基体的干扰,能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。
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公开(公告)号:CN114384181A
公开(公告)日:2022-04-22
申请号:CN202210017714.8
申请日:2022-01-07
Abstract: 本发明属于杀虫剂检测技术领域,具体涉及一种改进的QuEChERS‑超高效液相色谱‑串联质谱法测定大白菜中新烟碱类农药的方法。所述方法包括以下步骤:(1)对大白菜经破碎研磨得到初样;(2)对初样中的新烟碱进行萃取、液液分配、分散固相萃取并离心分离得到分散液;(3)取分散液的上清液进行过滤得到待测样品;(4)将新烟碱的标准物质配制成系列混标溶液;(5)采用超高效液相色谱‑串联质谱法对待测样品和所述系列混标溶液进行检测,得到检测数据;(6)对检测数据进行定性分析和/或定量分析,得到所述大白菜中新烟碱类农药的含量。该方法前处理简单便捷,可以有效降低大白菜中基体的干扰,能够快速高效地对大白菜中新烟碱类农药进行分析检测。
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