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公开(公告)号：CN113651294A
公开(公告)日：2021-11-16
申请号：CN202110755055.3
申请日：2021-07-02
Applicant: 北京化工大学 , 巨化集团有限公司 , 中巨芯科技有限公司 , 浙江凯圣氟化学有限公司
Abstract: 本发明提供一种电子级氢氟酸的连续化制备系统及方法，半导体器件的制备过程采用特殊工艺生产的电子级氟化氢进行蚀刻和清洗，本申请的电子级氟化氢，利用亚氟/氟气协同氧化效应结合超重力氧化反应/分离耦合强化技术，将原料中杂质离子深度氧化，显著降低杂质离子含量。根据工业试验结果，采用本发明的系统和方法生产得到的电子级氢氟酸中杂质含量小于3ppt，As、Fe、Ca、B等杂质元素含量均较当前主流工艺减少10倍以上，其中最主要杂质As的含量降低至0.001ug/L以下，相较于当前主流工艺减少200倍以上。
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公开(公告)号：CN113651294B
公开(公告)日：2024-01-02
申请号：CN202110755055.3
申请日：2021-07-02
Applicant: 北京化工大学 , 巨化集团有限公司 , 中巨芯科技有限公司 , 浙江凯圣氟化学有限公司
Abstract: 本发明提供一种电子级氢氟酸的连续化制备系统及方法，半导体器件的制备过程采用特殊工艺生产的电子级氟化氢进行蚀刻和清洗，本申请的电子级氟化氢，利用亚氟/氟气协同氧化效应结合超重力氧化反应/分离耦合强化技术，将原料中杂质离子深度氧化，显著降低杂质离子含量。根据工业试验结果，采用本发明的系统和方法生产得到的电子级氢氟酸中杂质含量小于3ppt，As、Fe、Ca、B等杂质元素含量均较当前主流工艺减少10倍以上，其中最主要杂质As的含量降低至0.001ug/L以下，相较于当前主流工艺减少200倍以上。
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公开(公告)号：CN116281877A
公开(公告)日：2023-06-23
申请号：CN202211708321.8
申请日：2022-12-29
Applicant: 浙江凯圣氟化学有限公司
IPC: C01B17/90
Abstract: 本发明涉及电子级硫酸制备领域，具体关于一种电子级硫酸的制备方法；本发明采用精馏脱杂技术、超纯水吸收技术、精馏脱轻技术、精馏脱重技术，提出了一种优化的G1‑G5电子级硫酸制备方法；本发明原材料来源广泛，可实现G1‑G5电子级硫酸的选择性制备，且能耗更低、效率更高，具有较好的经济性，适于投入工业生产；本发明的SO3精馏系统与硫酸精馏装置均有热耦合设计，SO3吸收装置中超纯水或硫酸溶液与高纯度气相SO3逆流吸收放出热量，用于和SO3液相进料进行耦合换热，降低装置能耗；本发明的SO3精馏系统采用热泵精馏设计，相比传统精馏系统可节约大量能耗，具有更高的经济性。
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公开(公告)号：CN113213507B
公开(公告)日：2022-06-17
申请号：CN202110515791.1
申请日：2021-05-12
Applicant: 浙江凯圣氟化学有限公司
IPC: C01C1/02
Abstract: 本发明涉及化工领域，本发明公开了一种除去液氨中杂质离子的方法，包括吸附络合和精馏除杂两个步骤；使用了两种不同的络合剂，除杂效果更佳；本方法首先将一种改性MCM‑41分子筛加入到了液氨中，利用改性MCM‑41分子筛上的有机含N基团与的杂元素钙或硼形成配位有机化合物，进一步的硼元素可以和多羟基化合物络合，形成硼合多羟基配合物，使杂元素的沸点增加，最后使用精馏的方式将其与氨气有效分离，获得超纯氨水。本发明的改性MCM‑41分子筛具有比表面积大，含N基团多的特点，用于液氨杂元素的络合具有较高的络合效率，而且固载的含N基团没有挥发的隐患，不会影响超纯氨水的质量。
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公开(公告)号：CN110170296A
公开(公告)日：2019-08-27
申请号：CN201910328241.1
申请日：2019-04-23
Applicant: 浙江凯圣氟化学有限公司
Abstract: 本发明公开了一种去除氟化氢气体中水分子的吸附剂的制备方法，包括：(1)按重量份数，将0.1～2份碱金属氟化物或碱土金属氟化物、3.5～5.5份金属氟化物和0.05～0.5份碱金属氟氢化物加入超纯水中，经搅拌、干燥后，得到含氟复盐颗粒成型体；(2)将含氟复盐颗粒成型体在500～900℃烧结10～120min，得到烧结后的含氟复盐颗粒成型体；(3)将烧结后的含氟复盐颗粒成型体经球磨得到吸附剂产品。本发明具有工艺简单，成本低，绿色环保，产品性能好的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113401874B
公开(公告)日：2022-04-05
申请号：CN202110794377.9
申请日：2021-07-14
Applicant: 浙江凯圣氟化学有限公司
Abstract: 本发明涉及化工领域，本发明公开了一种电子级氢氟酸中砷的去除的方法，包括冷冻结晶，超重力分离和滤膜过滤等步骤；本发明的方法是通过冷冻使三氟化砷析出，然后通过超重力离心和精密过滤实现高效固液分离，达到去除砷杂质的目的，本发明完全采用物理方法除去液体氟化氢中的砷元素，完全没有副产物产生，不会导致HF腐蚀性增加和二次金属离子污染；本发明的方法效率高，对于除去电子级氢氟酸中的砷相比其他的方法具有明显的优点。
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公开(公告)号：CN113336194A
公开(公告)日：2021-09-03
申请号：CN202110525826.X
申请日：2021-05-14
Applicant: 浙江凯圣氟化学有限公司
IPC: C01B7/19
Abstract: 本发明涉及化工领域，本发明公开了一种络合剂分离无水氟化氢中金属离子的方法，包括吸附络合和精馏吸附两个步骤；本发明制备的改性高分子材料络合剂采用苯乙烯和丙烯酸六氟丁酯，顺‑2‑十二烯二酸，乙烯咪唑烷酮共聚制备得到，分子链同时具有的羧基和羟基的独特链结构，改性后的高分子增加了侧链极性基团分子量，提高了对金属杂离子的吸附能力；本发明采用一种络合能力更强的改性高分子络合剂对无水氟化氢分离除杂，液态无水氟化氢与高分子络合剂混合，金属离子便会与高分子络合剂形成稳定的不溶络合物，然后可通过简单精馏使不溶络合物与HF分离。
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公开(公告)号：CN118771311A
公开(公告)日：2024-10-15
申请号：CN202310367994.X
申请日：2023-04-08
Applicant: 中巨芯科技股份有限公司 , 浙江凯圣氟化学有限公司
IPC: C01B7/19
Abstract: 本发明化工领域，具体关于一种络合法除去无水氟化氢中金属离子的装置与方法；一种除去无水氟化氢中金属离子的吸附装置，包括吸附塔、络合剂加料口、样品取样口、冷凝器和加热系统，所述络合剂加料段通过下端与吸附塔釜上部连接，所述的吸附塔釜本体顶部设置有尾气排放口。一种除去无水氟化氢中金属离子的吸附方法，其特征在于包括络合吸附和蒸发取样步骤：步骤一、络合剂的添加，将络合剂通过络合剂加样口加入吸附塔中，吸附时间未4‑8h，完成金属离子脱除；控制蒸发塔压力在40‑45kPa之间，蒸发温度为30‑33℃；步骤二、蒸发取样，无水氟化氢气体经冷凝器冷凝，液态的无水氟化氢回流到取样柜，在取样柜内取样分析。装置简单、所选络合剂吸附效果好、除杂效率高。
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公开(公告)号：CN113277475B
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202110583376.X
申请日：2021-05-27
Applicant: 浙江凯圣氟化学有限公司
IPC: C01B7/19 , B01D15/08 , C08L27/18 , C08L67/02 , C08L77/00 , C08L61/28 , C08L23/08 , C08K3/36 , C08K3/28 , C08K5/19 , C08F257/02 , C08F220/24 , C08F226/06
Abstract: 本发明化工领域，具体关于一种除去无水氟化氢中金属离子的方法；包括：填料的清洗，吸附柱装填，吸附除离子和除水等步骤；本发明采用一种具有特殊支链结构的金属离子螯合树脂吸附螯合除去氟化氢原料溶液中的金属离子，该种金属离子螯合树脂中含有的杂环上的N或O原子中的孤电子对与金属离子形成高效强配位键，从而达到除去金属离子的目的，而且所采用的的吸附柱为一种耐氟化氢腐蚀的塑料加工而成，该塑料材料加工成型性好，适用于加工制成柱状型材，能耐受氟化氢的强酸性，在氟化氢过柱时不会出现腐蚀现象，且不会与氟化氢发生化学反应，从而保证过柱的氟化氢不会被柱材料污染，保证吸附的效果以及产品的质量和纯度。
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公开(公告)号：CN111960384B
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202010866839.9
申请日：2020-08-26
Applicant: 浙江凯圣氟化学有限公司
Abstract: 本发明涉及精细化工领域，具体关于一种除去盐酸中游离氯的方法；包括：还原除氯，氧化除肼，催化除过氧化氢和精馏除杂等步骤；本发明制备了利用氧化还原反应，在含有游离氯的盐酸中加入水合肼，游离氯经过还原后生成不溶性的氮气和氯化氢，达到除氯的目的；然后进一步的加入双氧水将过量的水合肼氧化成不溶性的氮气和水，然后将过量的双氧水在一种过氧化氢分解催化剂的催化下分解生成水和不溶性的氧气，固体的催化剂在精馏过程中被完全留在了重组分中，实现了游离氯的彻底去除，不引入任何金属离子杂质，本工艺具有反应简单，原料易得，制备的高纯氯化氢纯度高，耗能少的优点，满足电子工业对高纯氯化氢的质量要求。
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