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公开(公告)号：CN115216032A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202110430839.9
申请日：2021-04-21
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明公开了一种金属‑有机骨架团簇体、复合材料团簇体及制备方法，所述金属‑有机骨架团簇体，是由金属‑有机骨架颗粒组成，所述金属‑有机骨架团簇体的粒径为1‑10μm，整体呈球形或近似球形；所述金属‑有机骨架团簇体的颗粒间孔尺寸为2‑80nm，总孔体积为0.5‑5.0cm3/g。本发明通过喷雾干燥预先合成的具有不同粒径分布范围的金属‑有机骨架颗粒，不受限于金属‑有机骨架材料合成所需要的温度、浓度、反应时间的限制，可以得到大部分金属‑有机骨架团簇体，且颗粒排布紧密，形貌较为均一，适合大规模制备、生产。
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公开(公告)号：CN112341630A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201910725512.7
申请日：2019-08-07
Applicant: 北京化工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种使用超重力技术连续制备纳米金属‑有机框架材料的方法，包括如下步骤：1)将金属盐溶于溶剂中，制得金属盐溶液；将有机配体溶于溶剂中，制得有机配体溶液；2)将金属盐溶液与有机配体溶液分别泵入超重力反应器中，随后两股物料在反应器内进行快速充分的混合和沉淀结晶反应，制得纳米金属‑有机框架材料悬浮液；3)将所述纳米金属‑有机框架材料悬浮液进行过滤和洗涤，去除悬浮液中未反应的金属盐和有机配体，得到干净的滤饼，干燥，获得产品纳米金属‑有机框架材料。本发明制得的产品粒径大小1‑100纳米，且颗粒粒径分布均匀，形貌规整，是具有确定晶型结构的纳米金属‑有机框架材料。
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公开(公告)号：CN118812859A
公开(公告)日：2024-10-22
申请号：CN202310429524.1
申请日：2023-04-20
Applicant: 北京化工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种使用超重力技术水相连续制备MOF材料的方法，包括如下步骤：S1、称取金属盐常温溶于去离子水溶液，记为反应液A；S2、称取有机配体常温溶于碱溶液中，记为反应液B；S3、开启超重力反应器，将反应液A与反应液B同时由蠕动泵导入超重力反应器中，进行沉淀结晶反应，制得MOF材料悬浮液，所述超重力反应器选自外循环旋转填充床；S4、将悬浮液进行离心、洗涤活化、干燥，得到MOFs。该方法绿色环保，制得的产品结晶度高，比表面积大，颗粒分布均匀，形貌规整，平均粒径20nm‑6μm，尺寸可控。
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公开(公告)号：CN108622947B
公开(公告)日：2020-11-20
申请号：CN201710181531.9
申请日：2017-03-24
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明公开了一种纳米二氧化钌液相分散体的制备方法，包括如下步骤：1)将钌盐溶于水或有机溶剂或水与有机溶剂的混合物中，得钌盐溶液；将碱溶于水或有机溶剂或水与有机溶剂的混合物，得到碱液；2)将钌盐溶液和碱液混合，得pH为9～12的前驱液；3)将前驱液在10～90℃温度下陈化0.5～8h；4)将陈化后的前驱液的pH调至0.1～3，并加入硅烷偶联剂，再次在10～90℃温度下陈化0.5～8h，经洗涤，得纳米二氧化钌液相分散体。该制备方法简单，且制备得到的纳米二氧化钌液相分散体分散稳定，分散效果好，能将纳米二氧化钌均匀的分散在常规与其相容性差的有机溶剂中，且静置≥18个月仍无沉降，得到的纳米二氧化钌液相分散体能较好的应用于制备超级电容器、催化剂和电化学催化中。
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公开(公告)号：CN112341630B
公开(公告)日：2022-11-15
申请号：CN201910725512.7
申请日：2019-08-07
Applicant: 北京化工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种使用超重力技术连续制备纳米金属‑有机框架材料的方法，包括如下步骤：1)将金属盐溶于溶剂中，制得金属盐溶液；将有机配体溶于溶剂中，制得有机配体溶液；2)将金属盐溶液与有机配体溶液分别泵入超重力反应器中，随后两股物料在反应器内进行快速充分的混合和沉淀结晶反应，制得纳米金属‑有机框架材料悬浮液；3)将所述纳米金属‑有机框架材料悬浮液进行过滤和洗涤，去除悬浮液中未反应的金属盐和有机配体，得到干净的滤饼，干燥，获得产品纳米金属‑有机框架材料。本发明制得的产品粒径大小1‑100纳米，且颗粒粒径分布均匀，形貌规整，是具有确定晶型结构的纳米金属‑有机框架材料。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112341629B
公开(公告)日：2022-10-28
申请号：CN201910725195.9
申请日：2019-08-07
Applicant: 北京化工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种使用内循环旋转填充床制备纳米金属‑有机框架材料的方法，包括如下步骤：1)将金属盐搅拌溶解于溶剂中，制得金属盐溶液；将有机配体搅拌溶解于溶剂中，制得有机配体溶液；2)配制前驱体溶液；3)将前驱体溶液通过进料口加入内循环旋转填充床的腔体中作为反应底物；开启电机，待电机稳定运作后，将金属盐溶液与有机配体溶液分别泵入内循环旋转填充床中进行循环，持续沉淀结晶反应0.01‑5h后，取出反应的物料，制得悬浮液；4)过滤和洗涤，得到干净的滤饼，再对滤饼进行干燥处理，获得产品。本发明制得的产品粒径大小1‑100纳米，且颗粒粒径分布均匀，形貌规整，是具有确定晶型结构的纳米金属‑有机框架材料。
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公开(公告)号：CN115216052A
公开(公告)日：2022-10-21
申请号：CN202110432206.1
申请日：2021-04-21
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明公开了一种保持完整骨架的多级孔MOFs材料的制备方法，包括如下步骤：将MOFs材料分散到溶剂中，记为料液A；将模板剂分散到溶剂中，记为料液B；将料液A和料液B混合，形成混合分散体；将步骤S3所得的混合分散体通入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到MOFs材料和模板剂的混合团簇体；将步骤S4所得的混合团簇体溶于液相介质中刻蚀，去除模板剂，经过离心、洗涤、干燥，制得产品。本发明采用喷雾干燥技术，再通过刻蚀等步骤得到形貌规整、孔径可控的多级孔MOFs材料。本发明有效实现了多级孔MOFs材料的制备，且≥70％的颗粒为球形形貌，颗粒粒径范围为1‑10μm；本发明所采用的制备工艺简单，容易实现大规模生产。
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公开(公告)号：CN114891233A
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202210521146.5
申请日：2022-05-13
Applicant: 北京化工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种使用内循环旋转填充床制备纳米锆基MOFs材料的方法，包括如下步骤：称取锆金属盐与有机配体固体，常温下溶解于溶剂中，记为反应液A；量取调节剂溶液记为反应液B；对内循环旋转填充床进行控温，待其温度稳定后，将反应液B缓慢加入反应液A中并充分混合，记为反应液C；将反应液C加入内循环旋转填充床中，开启电机进行循环反应，持续结晶反应，取出得到的产物悬浮液；将悬浮液进行离心、洗涤活化、干燥，获得纳米锆基MOFs材料。该方法制得的产品结晶度高、比表面积大，粒径范围在5‑500纳米，颗粒尺寸均一。
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公开(公告)号：CN117004032A
公开(公告)日：2023-11-07
申请号：CN202210460231.5
申请日：2022-04-28
Applicant: 北京化工大学
IPC: C08G83/00
Abstract: 本发明公开了一种采用超重力旋转填充床活化金属‑有机框架材料的方法，包括如下步骤：1)将金属‑有机框架材料加入到溶剂中，得到金属‑有机框架材料悬浮液；2)对超重力旋转填充床进行控温并密封，将金属‑有机框架材料悬浮液通过进料口通入超重力旋转填充床；设置超重力旋转床的转速，开启电机，持续活化0.05‑6h，取出物料，活化完成；3)将活化后的金属‑有机框架材料悬浮液进行离心过滤，干燥，得到活化后金属‑有机框架材料。该方法能加速活化过程中MOFs材料孔道内未反应的金属盐、有机配体以及合成时使用的溶剂分子等在活化溶剂中的溶解/扩散过程，实现MOFs材料的高效活化，极大程度缩短活化时间。
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公开(公告)号：CN115216052B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202110432206.1
申请日：2021-04-21
Applicant: 北京化工大学
Abstract: 本发明公开了一种保持完整骨架的多级孔MOFs材料的制备方法，包括如下步骤：将MOFs材料分散到溶剂中，记为料液A；将模板剂分散到溶剂中，记为料液B；将料液A和料液B混合，形成混合分散体；将步骤S3所得的混合分散体通入喷雾干燥机中进行喷雾干燥，得到MOFs材料和模板剂的混合团簇体；将步骤S4所得的混合团簇体溶于液相介质中刻蚀，去除模板剂，经过离心、洗涤、干燥，制得产品。本发明采用喷雾干燥技术，再通过刻蚀等步骤得到形貌规整、孔径可控的多级孔MOFs材料。本发明有效实现了多级孔MOFs材料的制备，且≥70％的颗粒为球形形貌，颗粒粒径范围为1‑10μm；本发明所采用的制备工艺简单，容易实现大规模生产。
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