一种二氧化硅气凝胶脱甲基化的表面改性方法

    公开(公告)号:CN106179138A

    公开(公告)日:2016-12-07

    申请号:CN201610490955.9

    申请日:2016-06-28

    CPC classification number: B01J13/0091

    Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅气凝胶脱甲基化的表面改性方法,包括步骤如下:S1、取二氧化硅气凝胶加入第一有机溶剂中,在惰性气体保护氛围中,搅拌溶解,加入脱甲基剂溶液进行脱甲基化反应,过滤,取滤液得到溶液A;S2、向S1中得到的溶液A中加入碱性水溶液,萃取并取水相,用酸性水溶液调节pH=6-7,加入第二有机溶剂,萃取并取有机相,然后除去第二有机溶剂,干燥。本发明对二氧化硅气凝胶进行了分子层面的改造,通过脱甲基化,调控二氧化硅气凝胶中甲基基团的数量,减少有机物的燃烧,降低二氧化硅气凝胶燃烧的释热量,提高二氧化硅气凝胶的热稳定性和纯度。

    常压制备二氧化硅气凝胶的方法及制得的二氧化硅气凝胶

    公开(公告)号:CN106865558A

    公开(公告)日:2017-06-20

    申请号:CN201710172205.1

    申请日:2017-03-22

    CPC classification number: C01B33/1585 C01P2006/11

    Abstract: 本发明提供一种常压制备二氧化硅气凝胶的方法及制得的二氧化硅气凝胶,其包括以下步骤:(1)将无机硅源用水稀释后,与酸混合以进行酸碱反应,得到硅酸溶胶;(2)将硅酸溶胶进行凝胶,凝胶形成后再对该凝胶进行老化处理,得到湿凝胶;(3)向湿凝胶中加入改性剂基液至该湿凝胶完全浸润,再向体系中加入浓酸或浓碱液,并在密闭条件下或者在带有冷凝回流设备的装置中进行表面改性处理,直至该凝胶全部由亲水改性为疏水;(4)对步骤(3)中得到的改性后的气凝胶进行干燥处理,得到二氧化硅气凝胶;其中,该方法还包括向步骤(1)得到的硅酸溶胶,和/或向步骤(3)加入浓酸或浓碱液前的体系中加入极性有机溶剂或极性有机溶剂水溶液的操作。

    一种二氧化硅气凝胶脱甲基化的表面改性方法

    公开(公告)号:CN106179138B

    公开(公告)日:2018-10-09

    申请号:CN201610490955.9

    申请日:2016-06-28

    Abstract: 本发明公开了一种二氧化硅气凝胶脱甲基化的表面改性方法,包括步骤如下:S1、取二氧化硅气凝胶加入第一有机溶剂中,在惰性气体保护氛围中,搅拌溶解,加入脱甲基剂溶液进行脱甲基化反应,过滤,取滤液得到溶液A;S2、向S1中得到的溶液A中加入碱性水溶液,萃取并取水相,用酸性水溶液调节pH=6‑7,加入第二有机溶剂,萃取并取有机相,然后除去第二有机溶剂,干燥。本发明对二氧化硅气凝胶进行了分子层面的改造,通过脱甲基化,调控二氧化硅气凝胶中甲基基团的数量,减少有机物的燃烧,降低二氧化硅气凝胶燃烧的释热量,提高二氧化硅气凝胶的热稳定性和纯度。

    一种制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法

    公开(公告)号:CN106587081A

    公开(公告)日:2017-04-26

    申请号:CN201611096562.6

    申请日:2016-12-01

    CPC classification number: C01B33/166 C01P2002/88 C01P2006/11 C01P2006/32

    Abstract: 本发明公开了一种制备疏水杂化二氧化硅气凝胶的方法,包括步骤如下:Ⅰ、取水玻璃溶液进行酸化处理得到溶液A;Ⅱ、将烷氧基硅烷、水、第一有机溶剂混匀,调节pH<4后,持续搅拌10‑90min,得到溶液B;Ⅲ、将Ⅰ中得到的溶液A和Ⅱ中得到的溶液B混匀,用碱性水溶液调节pH=4‑10,静置得到凝胶;Ⅳ、取Ⅲ中得到的凝胶进行老化、冷冻、真空干燥处理得到疏水杂化二氧化硅气凝胶。本发明成本低,可控程度高,准确率高,操作简便,反应条件温和,制备得到的杂化二氧化硅气凝胶疏水性好,耐高温能力强,导热系数低。

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