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公开(公告)号:CN105502435A
公开(公告)日:2016-04-20
申请号:CN201510955081.5
申请日:2015-12-18
Applicant: 云南天安化工有限公司 , 云南省化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种由叔胺-氟硅酸盐制备氟化铵的方法,工艺步骤为:a)向稀氟硅酸中加入叔胺作为萃取剂,在萃取分层后,得到不溶于水的叔胺-氟硅酸盐溶液和水相,水相返回磷矿分解尾气吸收系统吸收四氟化硅;b)往步骤a叔胺-氟硅酸盐溶液通入氨气,进行搅拌后,过滤得到氟化铵和二氧化硅混合物滤饼和叔胺滤液;c)将步骤b过滤得到的叔胺滤液返回步骤a中萃取稀氟硅酸;d)在0℃下配制氟化铵饱和水溶液,加热后将得到的氟化铵和二氧化硅混合物加入到溶液中,搅拌洗涤保温过滤分别得到氟化铵过饱和溶液和二氧化硅;e)将二氧化硅经过洗涤干燥,得到白炭黑;f)将过饱和氟化铵溶液冷却到0℃以下,氟化铵母液加热后循环使用。
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公开(公告)号:CN105366643A
公开(公告)日:2016-03-02
申请号:CN201510956068.1
申请日:2015-12-18
Applicant: 云南省化工研究院 , 云南天安化工有限公司
CPC classification number: C01B9/08 , C01B33/12 , C01P2006/12 , C01P2006/80
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种溶剂萃取稀氟硅酸制备氟化盐联产白炭黑的方法。其工艺步骤为:a.用有机溶剂萃取稀氟硅酸,分相,氟硅酸进入油相,水相返回磷肥生产尾气吸收系统循环使用;b.油相中加入氨水,氨水与油相中的氟硅酸反应生成氟化铵和二氧化硅;c.过滤,滤饼干燥后得到白炭黑,滤液分相,水相为氟化铵水溶液,油相为萃取剂,萃取剂回到步骤a循环使用;d.氟化铵水溶液中加入MOH,反应得到氨水和MF,氨水回到步骤b循环使用。
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公开(公告)号:CN104671210A
公开(公告)日:2015-06-03
申请号:CN201410755603.2
申请日:2014-12-11
Applicant: 云南天安化工有限公司 , 云南省化工研究院
IPC: C01B7/19 , C01B33/107
CPC classification number: C01B33/10705 , C01B7/193 , C01B7/196
Abstract: 本发明涉及氟化工技术领域,尤其涉及一种四氟化硅与无水氟化氢混合气体的直接分离方法。其工艺步骤为:a、将氟硅酸热解得到的氟化氢和四氟化硅混合气体收集,通过压缩机压缩后进入冷凝器1进行冷却,得到液化氟化氢进入冷凝液储罐;b、将冷却后的四氟化硅气体送入冷凝器2,用乙二醇-水溶液继续冷却,除去残余的氟化氢,得到四氟化硅气体,进入四氟化硅储罐1储存;c、将步骤a和步骤b中的液相进行精馏提纯,控制精馏塔的操作压力和塔顶冷凝温度,得到精制的液态氟化氢产品。该方法具有操作易行、投资少、能耗小、设备无腐蚀、没有难以处理的废弃物等优点,是一种经济、高效、环境友好的分离方法。
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公开(公告)号:CN104445074A
公开(公告)日:2015-03-25
申请号:CN201410756767.7
申请日:2014-12-11
Applicant: 云南省化工研究院 , 云南天安化工有限公司
IPC: C01B7/19 , C01B33/107
CPC classification number: C01B7/193 , C01B33/10705
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种由溶剂萃取法处理稀氟硅酸制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,其工艺步骤为:a)向氟硅酸溶液中加入由叔胺和非极性有机溶剂形成的混合有机溶剂,在一定温度下有机溶剂萃取氟硅酸后体系分层,得到有机相和水相,分离除去下层水相,得到氟硅酸有机相;b)加热氟硅酸有机相,脱除有机相中残存的水分;c)将脱除水分的氟硅酸有机相加热至沸腾温度,进行热分解得到无水氟化氢和四氟化硅的混合气体,再生回收有机相返循环利用。该方法不仅工艺流程简单,操作弹性大,而且有机溶剂可循环使用,可通过连续法或间歇法实现,比较适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN105366643B
公开(公告)日:2018-04-10
申请号:CN201510956068.1
申请日:2015-12-18
Applicant: 云南省化工研究院 , 云南天安化工有限公司
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,尤其涉及一种溶剂萃取稀氟硅酸制备氟化盐联产白炭黑的方法。其工艺步骤为:a.用有机溶剂萃取稀氟硅酸,分相,氟硅酸进入油相,水相返回磷肥生产尾气吸收系统循环使用;b.油相中加入氨水,氨水与油相中的氟硅酸反应生成氟化铵和二氧化硅;c.过滤,滤饼干燥后得到白炭黑,滤液分相,水相为氟化铵水溶液,油相为萃取剂,萃取剂回到步骤a循环使用;d.氟化铵水溶液中加入MOH,反应得到氨水和MF,氨水回到步骤b循环使用。
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公开(公告)号:CN105502435B
公开(公告)日:2017-09-22
申请号:CN201510955081.5
申请日:2015-12-18
Applicant: 云南天安化工有限公司 , 云南省化工研究院
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种由叔胺‑氟硅酸制备氟化铵的方法,其工艺步骤为:a)向稀氟硅酸中加入叔胺作为萃取剂,在萃取分层后,得到不溶于水的叔胺‑氟硅酸溶液和水相,水相返回磷矿分解尾气吸收系统吸收四氟化硅;b)往步骤a叔胺‑氟硅酸溶液通入氨气,进行搅拌后,过滤得到氟化铵和二氧化硅混合物滤饼和叔胺滤液;c)将步骤b过滤得到的叔胺滤液返回步骤a中萃取稀氟硅酸;d)在0℃下配制氟化铵饱和水溶液,加热后将得到的氟化铵和二氧化硅混合物加入到溶液中,搅拌、洗涤,保温过滤分别得到氟化铵过饱和溶液和二氧化硅;e)将二氧化硅经过洗涤、干燥,得到白炭黑;f)将过饱和氟化铵溶液冷却到0℃以下,进行结晶、分离、干燥,得到氟化铵产品,氟化铵母液加热后循环使用。该方法不仅工艺流程简单,操作弹性大,而且萃取剂可循环使用,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN104671210B
公开(公告)日:2017-04-19
申请号:CN201410755603.2
申请日:2014-12-11
Applicant: 云南天安化工有限公司 , 云南省化工研究院
IPC: C01B7/19 , C01B33/107
Abstract: 本发明涉及氟化工技术领域,尤其涉及一种四氟化硅与无水氟化氢混合气体的直接分离方法。其工艺步骤为:a、将氟硅酸热解得到的氟化氢和四氟化硅混合气体收集,通过压缩机压缩后进入冷凝器1进行冷却,得到液化氟化氢进入冷凝液储罐;b、将冷却后的四氟化硅气体送入冷凝器2,用乙二醇‑水溶液继续冷却,除去残余的氟化氢,得到四氟化硅气体,进入四氟化硅储罐1储存;c、将步骤a和步骤b中的液相进行精馏提纯,控制精馏塔的操作压力和塔顶冷凝温度,得到精制的液态氟化氢产品。该方法具有操作易行、投资少、能耗小、设备无腐蚀、没有难以处理的废弃物等优点,是一种经济、高效、环境友好的分离方法。
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公开(公告)号:CN104445074B
公开(公告)日:2016-09-14
申请号:CN201410756767.7
申请日:2014-12-11
Applicant: 云南省化工研究院 , 云南天安化工有限公司
IPC: C01B7/19 , C01B33/107
Abstract: 本发明涉及化工技术领域,特别涉及一种由溶剂萃取法处理稀氟硅酸制备无水氟化氢联产四氟化硅的方法,其工艺步骤为:a)向氟硅酸溶液中加入由叔胺和非极性有机溶剂形成的混合有机溶剂,在一定温度下有机溶剂萃取氟硅酸后体系分层,得到有机相和水相,分离除去下层水相,得到氟硅酸有机相;b)加热氟硅酸有机相,脱除有机相中残存的水分;c)将脱除水分的氟硅酸有机相加热至沸腾温度,进行热分解得到无水氟化氢和四氟化硅的混合气体,再生回收有机相返循环利用。该方法不仅工艺流程简单,操作弹性大,而且有机溶剂可循环使用,可通过连续法或间歇法实现,比较适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN115259082A
公开(公告)日:2022-11-01
申请号:CN202210704515.4
申请日:2022-06-21
Applicant: 云南天安化工有限公司
Abstract: 本发明公开一种耐硫变换工艺流程优化方法,涉及耐硫变换工艺技术领域,主要结构包括原料气分离器、煤气预热器、预变换炉、第一淬冷过滤器、蒸汽混合器、第一变换炉、蒸汽过热器、第二淬冷过滤器、第二变换炉、第三淬冷过滤器、第三变换炉、废锅、第一脱盐水预热器、第二脱盐水预热器、第一变换气分离器、变换气水冷器和第二变换气分离器。通过优化工艺流程,降低变换系统阻力降,为装置提升负荷,提高合成氨产量创造了条件,提高预变炉催化剂使用寿命,降低了变换系统管道泄漏情况,降低蒸汽消耗量。
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公开(公告)号:CN107271530A
公开(公告)日:2017-10-20
申请号:CN201710579443.4
申请日:2017-07-17
Applicant: 云南云天化股份有限公司 , 云南天安化工有限公司
IPC: G01N27/49
CPC classification number: G01N27/49
Abstract: 本发明公开了一种准确测定含氟有机溶剂中氟含量的方法。包括用醇类溶解试样、测试样的配制、标准加入法测量等步骤。本发明成功地运用氟离子选择性电极法测定有机溶剂体系中的氟含量。采用乙醇或甲醇溶解试样,避免了有机溶剂不溶于或不完全混溶于水对氟离子测定的严重影响,分析结果误差小,精度高。该方法具有设备简单、检测便捷的特点,有效配合了科研生产的进行。
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