一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺

    公开(公告)号:CN103739522B

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201410046735.8

    申请日:2014-02-10

    Inventor: 高俊杰 张懿

    Abstract: 本发明公开了属于二苯基脲制备技术领域的一种尿素法制备二苯基脲的清洁工艺。在惰性气体的保护下,先把过量苯胺加入反应器中加热到第一段反应温度,并保持一定的惰性气体流量,然后尿素通过连续加料漏斗,在一定的时间内连续加入反应器中,再加热到第二段反应温度,进行反应制备二苯基脲。该过程中,把反应器中的苯胺加热到反应温度,再加入尿素,可使尿素马上高温快速热解生成异氰酸,减少了副产物缩二脲的生成,增加二苯基脲的产率,同时把尿素通过连续加料漏斗连续加入反应器中,可以控制异氰酸的生成量,增大异氰酸分子与苯胺的接触几率,减少和尿素接触的几率,同样可以减少副产物缩二脲的生成,增加二苯基脲的产率。

    一种苯基氯硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN103833781A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201410103908.5

    申请日:2014-03-19

    Abstract: 本发明涉及一种苯基氯硅烷的制备方法,包括:将苯基二硅烷与催化剂加入反应器中,混合均匀,然后向反应器中通入惰性气体排出空气,搅拌加热,常压条件下,持续通入裂解气进行反应,停止反应,对反应液进行精馏分离,制得不同种类的苯基氯硅烷单体;本发明所得目标产品苯基氯硅烷单体的种类多,可以同时制备甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基二苯基氯硅烷等多种高附加值苯基氯硅烷,而且产率高,副产物甲基氯硅烷的产率低,实现了硅资源的高值化利用。

    一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103831110A

    公开(公告)日:2014-06-04

    申请号:CN201310643399.0

    申请日:2013-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中,加入铜粉充分搅拌混合,然后过滤干燥,得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物,400~600℃焙烧1~5小时,得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物,球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂,过程简单,设备利用率高,生产成本低,并且湿法容易实现原料均匀混合,经过烧结后,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒,利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散,得到的催化剂活性和选择性高。

    一种硅树脂的清洁制备方法

    公开(公告)号:CN103694477A

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201310642411.6

    申请日:2013-12-03

    Abstract: 本发明公开了一种硅树脂的清洁制备方法,该方法是把混合均匀的稀酸和醇,缓慢加入到参与构成硅树脂结构的原料中,搅拌,50~90℃反应3~9h,冷却,静置分层,分离水层和油层,油层于130~180℃负压脱聚硅氧烷低分子并收集,得到透明硅树脂,水层经膜分离-精馏梯级分离后,得到硅树脂浓缩液、醇和稀酸,稀酸和部分醇循环利用,分析测试聚硅氧烷低分子和硅树脂浓缩液中所含各链节的种类及含量,循环用作制备硅树脂的原料。本发明以膜分离-精馏梯级分离处理后的硅树脂生产废水,结合相应的分析测试,将聚硅氧烷低分子和硅树脂浓缩液,循环用作原料合成高品质硅树脂,实现了硅树脂的清洁生产。

    一种苯基氯硅烷的制备方法

    公开(公告)号:CN103833781B

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201410103908.5

    申请日:2014-03-19

    Abstract: 本发明涉及一种苯基氯硅烷的制备方法,包括:将苯基二硅烷与催化剂加入反应器中,混合均匀,然后向反应器中通入惰性气体排出空气,搅拌加热,常压条件下,持续通入裂解气进行反应,停止反应,对反应液进行精馏分离,制得不同种类的苯基氯硅烷单体;本发明所得目标产品苯基氯硅烷单体的种类多,可以同时制备甲基苯基二氯硅烷、二甲基苯基氯硅烷、甲基二苯基氯硅烷等多种高附加值苯基氯硅烷,而且产率高,副产物甲基氯硅烷的产率低,实现了硅资源的高值化利用。

    一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法

    公开(公告)号:CN103113263A

    公开(公告)日:2013-05-22

    申请号:CN201210532396.5

    申请日:2012-12-11

    Inventor: 高俊杰 张懿

    Abstract: 本发明公开了属于非光气合成苯氨基甲酸酯的技术领域的一种尿素耦合法制备苯氨基甲酸酯过程中苯胺循环回用的方法。在双功能催化剂的催化下,使用改进尿素法得到未经甲醇等溶剂洗涤的、含有少量苯胺的粗产品N,N’-二苯基脲为原料,直接和碳酸酯反应制备苯氨基甲酸酯,即N,N’-二苯基脲和其中残留的苯胺,同时和碳酸二甲酯反应高效合成苯氨基甲酸甲酯。本发明具有反应条件温和,使用高活性的双功能催化剂,无须分离粗产品N,N’-二苯基脲中的少量苯胺,并将苯胺也同时用作反应原料,实现了低成本的苯胺循环回用,解决了苯胺在传递过程中分离难和回用难的问题。

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