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公开(公告)号：CN105762356B
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201410778693.7
申请日：2014-12-15
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明提供了一种氟磷酸钒钠盐的制备方法及其用途，所述氟磷酸钒钠盐的制备方法包括以下步骤：(1)以钠源化合物、钒源化合物、磷源化合物、氟源化合物为原料，将原料溶解或分散于有机溶剂中得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物转入反应釜中，升温至50～140℃进行反应并冷却，然后进行洗涤和干燥得到氟磷酸钒钠盐粉体。本发明与高温且流程复杂的传统技术相比，优势在于50～140℃的低温条件，且仅仅通过溶剂热反应及沉淀洗涤的简短工艺即可合成结晶性能良好且具有良好电化学性能的氟磷酸钒钠盐。
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公开(公告)号：CN105762356A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410778693.7
申请日：2014-12-15
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明提供了一种氟磷酸钒钠盐的制备方法及其用途，所述氟磷酸钒钠盐的制备方法包括以下步骤：(1)以钠源化合物、钒源化合物、磷源化合物、氟源化合物为原料，将原料溶解或分散于有机溶剂中得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物转入反应釜中，升温至50～140℃进行反应并冷却，然后进行洗涤和干燥得到氟磷酸钒钠盐粉体。本发明与高温且流程复杂的传统技术相比，优势在于50～140℃的低温条件，且仅仅通过溶剂热反应及沉淀洗涤的简短工艺即可合成结晶性能良好且具有良好电化学性能的氟磷酸钒钠盐。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106495124A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201510567410.9
申请日：2015-09-08
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: C01B25/455 , H01M4/58
Abstract: 本发明属于电极材料技术领域，涉及一种氟磷酸钒钠盐、低温绿色制备方法及其用途。所述方法包括：配制钠源、钒源、磷源和氟源的混合水溶液，其中钒源为三价钒源和/或四价钒源，使混合水溶液于20℃～180℃发生反应得到氟磷酸钒钠盐，其具有如下化学组成：Na3(VOxPO4)2F3-2x，0≤x≤1。本发明利用钠源、磷源、氟源与所述三价钒源和/或四价钒源的混合水溶液在20℃～35℃即能发生自发反应且温度高于35℃低于180℃能使反应加速并均能得到结晶良好的氟磷酸钒钠盐的特性，提供了一种氟磷酸钒钠盐的低温绿色制备方法。所述氟磷酸钒钠盐作为正极组装成电池，其放电比容量不低于100mAh/g，循环稳定性好。
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公开(公告)号：CN105762355A
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410775912.6
申请日：2014-12-15
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明提供了一种氟磷酸钒钠盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)制备酸碱耦合萃取剂；(2)制备含PO43-的微乳相；(3)以钠源化合物、钒源化合物、氟源化合物以及步骤(2)得到的微乳相为原料，将原料溶解或分散于有机溶剂中；(4)将步骤(3)得到的混合物转入反应釜中，升温至80～140℃进行反应后自然冷却至室温再进行离心分离，离心得到的上层有机相回收得到酸碱耦合萃取剂，沉淀物经洗涤和干燥得到氟磷酸钒钠粉体。所制得的氟磷酸钒钠盐具有结晶性好和纯度高的特点，同时其纳微材料电化学性能优异，更为重要的是，所使用的萃取剂可回收循环再利用。
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公开(公告)号：CN107154493B
公开(公告)日：2020-04-07
申请号：CN201610119574.X
申请日：2016-03-02
Applicant: 中国科学院过程工程研究所 , 中国科学院物理研究所
IPC: H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种氟磷酸钒钠盐及其制备方法和用途，该氟磷酸钒钠盐的分子式为Na3(VOxPO4)2F3‑2x，其中0≤x≤1，形貌为球形毛线团状、疏松中空球或纳米颗粒团聚体，尺寸大小从纳米级到微米级。其制备方法包括如下步骤：(1)将钒源溶解于水中，得到钒源溶液；(2)向钒源溶液中加入磷源、氟源和钠源，得到反应混合物；(3)所述反应混合物经后处理得到所述氟磷酸钒钠盐。该方法直接采用水作为溶剂，绿色无污染；可直接在室温(10‑35℃)下合成，温度低，反应动力学快，可规模化制备氟磷酸钒钠盐；氟磷酸钒钠盐的形貌尺寸和结晶性可调；能够使用五价钒的工业品作为钒源，大大降低了钒源的成本；制得的材料具有良好电化学性能，适宜应用于钠离子电池的正极材料。
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公开(公告)号：CN105762355B
公开(公告)日：2018-11-02
申请号：CN201410775912.6
申请日：2014-12-15
Applicant: 中国科学院过程工程研究所
IPC: H01M4/58
Abstract: 本发明提供了一种氟磷酸钒钠盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)制备酸碱耦合萃取剂；(2)制备含PO43‑的微乳相；(3)以钠源化合物、钒源化合物、氟源化合物以及步骤(2)得到的微乳相为原料，将原料溶解或分散于有机溶剂中；(4)将步骤(3)得到的混合物转入反应釜中，升温至80～140℃进行反应后自然冷却至室温再进行离心分离，离心得到的上层有机相回收得到酸碱耦合萃取剂，沉淀物经洗涤和干燥得到氟磷酸钒钠粉体。所制得的氟磷酸钒钠盐具有结晶性好和纯度高的特点，同时其纳微材料电化学性能优异，更为重要的是，所使用的萃取剂可回收循环再利用。
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公开(公告)号：CN107154493A
公开(公告)日：2017-09-12
申请号：CN201610119574.X
申请日：2016-03-02
Applicant: 中国科学院过程工程研究所 , 中国科学院物理研究所
IPC: H01M4/58 , H01M10/0525
Abstract: 本发明提供了一种氟磷酸钒钠盐及其制备方法和用途，该氟磷酸钒钠盐的分子式为Na3(VOxPO4)2F3-2x，其中0≤x≤1，形貌为球形毛线团状、疏松中空球或纳米颗粒团聚体，尺寸大小从纳米级到微米级。其制备方法包括如下步骤：(1)将钒源溶解于水中，得到钒源溶液；(2)向钒源溶液中加入磷源、氟源和钠源，得到反应混合物；(3)所述反应混合物经后处理得到所述氟磷酸钒钠盐。该方法直接采用水作为溶剂，绿色无污染；可直接在室温(10-35℃)下合成，温度低，反应动力学快，可规模化制备氟磷酸钒钠盐；氟磷酸钒钠盐的形貌尺寸和结晶性可调；能够使用五价钒的工业品作为钒源，大大降低了钒源的成本；制得的材料具有良好电化学性能，适宜应用于钠离子电池的正极材料。
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