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公开(公告)号：CN103204959A
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201110419792.2
申请日：2012-01-16
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 艾纯金 , 袁丽 , 赵洪国 , 王锋 , 郑红兵 , 伏妍 , 龚光碧 , 赵旭涛 , 郑聚成 , 梁滔 , 李晶 , 李树毅 , 王彤 , 杨海江 , 杨建庭 , 张松显 , 徐典宏 , 魏绪玲 , 陈建刚 , 邵卫
Abstract: 一种充油型粉末橡胶的制备方法，系采用含有可聚合官能团的隔离剂包覆在充油橡胶粒子外表面，通过引发剂作用使隔离剂分子之间、隔离剂与橡胶分子之间发生化学反应生成聚合物或交联键。隔离剂分子内的聚合作用在橡胶粒子表面生成致密的隔离剂聚合物层，该层能大幅减缓填充油的外渗；隔离剂分子与橡胶分子之间的聚合使隔离剂层牢固的包裹在橡胶粒子表面，并协同隔离剂外层的钙离子共同起到更好的隔离效果。该方法可用于丁苯胶乳、天然胶乳、丁二烯胶乳等阴离子型乳化剂合成的胶乳填充芳烃油、环烷油、石蜡油等橡胶填充油的凝聚法成粉工艺。
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公开(公告)号：CN104448150A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201310426665.4
申请日：2013-09-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F279/02 , C08F218/00 , C08F214/16 , C08C1/14
Abstract: 本发明公开了一种阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法，制备方法包括以下步骤：首先在丁苯胶乳中分别加入去离子水、乳化剂、分子量调节剂，然后加入接枝单体三卤苯基烯丙基碳酸酯和引发剂，进行接枝反应3～6h后，再加入第二种接枝单体烯丙基溴和份引发剂，继续进行二次接枝反应，反应2～4h后，而后加入终止剂，得到阻燃型接枝胶乳；随后在阻燃型接枝丁苯胶乳中依次加入隔离剂、凝聚剂、缓冲剂，然后经熟化、洗涤、脱水、干燥得到阻燃型粉末丁苯橡胶产品。该方法能够使阻燃基团有效地嵌入到聚合物的主链上，制备的阻燃粉末丁苯橡胶具有优异的阻燃效果，氧指数可达38％以上，同时生产成本低，易于推广应用。
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公开(公告)号：CN104629123A
公开(公告)日：2015-05-20
申请号：CN201310552121.2
申请日：2013-11-08
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08L9/06 , C08L7/00 , C08L9/02 , C08L13/00 , C08L9/00 , C08K3/04 , C08K3/26 , C08K3/36 , C08K3/34 , C08J3/12 , C08J3/16 , C08C1/14
CPC classification number: C08K3/04 , C08C1/15 , C08K3/26 , C08K3/346 , C08K3/36 , C08K2003/265 , C08K2201/003 , C08K2201/011 , C08L9/08 , C08L7/02 , C08L9/04 , C08L13/02 , C08L9/10
Abstract: 本发明涉及一种炭黑液相混炼粉末橡胶的方法，主要包括，1）高速搅拌器中制备膏状炭黑浆液，控制搅拌转速10000-30000r/min；2）将炭黑浆液分2次加入橡胶胶乳中，首次滴加1/5-1/2炭黑浆液，控制温度40-50℃，搅拌转速200-10000r/min，滴加完持续搅拌10-30min，再次加入剩余的炭黑浆液，控制反应温度70-80℃，搅拌10-30min；3）将所得的淤浆经洗涤、脱水得到粉末橡胶产品。本发明由于是利用炭黑的吸附作用并辅以高强度机械剪切使胶乳凝聚成粉的方法，制备过程中不加入凝聚剂，隔离剂等助剂，因而有效地确保了粉末橡胶产品的各项性能。
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公开(公告)号：CN103204959B
公开(公告)日：2015-02-25
申请号：CN201110419792.2
申请日：2012-01-16
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Inventor： 艾纯金 , 袁丽 , 赵洪国 , 王锋 , 郑红兵 , 伏妍 , 龚光碧 , 赵旭涛 , 郑聚成 , 梁滔 , 李晶 , 李树毅 , 王彤 , 杨海江 , 杨建庭 , 张松显 , 徐典宏 , 魏绪玲 , 陈建刚 , 邵卫
Abstract: 一种充油型粉末橡胶的制备方法，系采用含有可聚合官能团的隔离剂包覆在充油橡胶粒子外表面，通过引发剂作用使隔离剂分子之间、隔离剂与橡胶分子之间发生化学反应生成聚合物或交联键。隔离剂分子内的聚合作用在橡胶粒子表面生成致密的隔离剂聚合物层，该层能大幅减缓填充油的外渗；隔离剂分子与橡胶分子之间的聚合使隔离剂层牢固的包裹在橡胶粒子表面，并协同隔离剂外层的钙离子共同起到更好的隔离效果。该方法可用于丁苯胶乳、天然胶乳、丁二烯胶乳等阴离子型乳化剂合成的胶乳填充芳烃油、环烷油、石蜡油等橡胶填充油的凝聚法成粉工艺。
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公开(公告)号：CN107840903B
公开(公告)日：2020-08-07
申请号：CN201610835751.4
申请日：2016-09-20
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种丁苯橡胶补强型软化剂的制备方法，首先将丁苯橡胶溶解于溶剂中配制成溶液，加入烯烃复分解催化剂和防焦型橡胶补强剂，反应后的胶液经溶剂脱出，得到补强型软化剂产品。该补强型软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶可降低基础胶门尼0.2‑2.0单位/份，提高强度0.1MPa/份以上，延迟焦烧时间1‑15s/份。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104448150B
公开(公告)日：2017-01-11
申请号：CN201310426665.4
申请日：2013-09-18
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F279/02 , C08F218/00 , C08F214/16 , C08C1/14
Abstract: 本发明公开了一种阻燃粉末丁苯橡胶的制备方法，制备方法包括以下步骤：首先在丁苯胶乳中分别加入去离子水、乳化剂、分子量调节剂，然后加入接枝单体三卤苯基烯丙基碳酸酯和引发剂，进行接枝反应3～6h后，再加入第二种接枝单体烯丙基溴和份引发剂，继续进行二次接枝反应，反应2～4h后，而后加入终止剂，得到阻燃型接枝胶乳；随后在阻燃型接枝丁苯胶乳中依次加入隔离剂、凝聚剂、缓冲剂，然后经熟化、洗涤、脱水、干燥得到阻燃型粉末丁苯橡胶产品。该方法能够使阻燃基团有效地嵌入到聚合物的主链上，制备的阻燃粉末丁苯橡胶具有优异的阻燃效果，氧指数可达38％以上，同时生产成本低，易于推广应用。
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公开(公告)号：CN105732893B
公开(公告)日：2018-05-04
申请号：CN201410773927.9
申请日：2014-12-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F236/06 , C08F212/08 , C08F218/12 , C08F220/44 , C08F214/06 , C08F236/08 , C08F2/26 , C08C1/15
Abstract: 本发明涉及一种可逆交联粉末橡胶的制备方法，包括：1)橡胶聚合单体与烯醇酸酯在乳化剂、引发剂的存在下进行乳液聚合，生成侧基具有酯基的共聚物胶乳；2)在共聚物胶乳中加入干胶质量份8‑15份的一元羧酸皂和多元羧酸皂的复配物，其质量比为5：95～95：5，控制反应温度为10‑90℃，缓慢喷入干胶质量份15‑25份的凝聚剂，形成平均粒径≤1.2mm的粉末橡胶产品。该产品在加工过程中，如在加热或酸等条件下橡胶上的酯基水解，生成羟基和羧酸，胶料冷却时多元酸与羟基结合形成交联；胶料再次加热和冷却，水解和酯交换反应再次发生，从而实现可逆交联。
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公开(公告)号：CN107840903A
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201610835751.4
申请日：2016-09-20
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
CPC classification number: C08C19/25 , C08C19/08 , C08C2019/09 , C08L9/06 , C08L15/00
Abstract: 本发明提供了一种丁苯橡胶补强型软化剂的制备方法，首先将丁苯橡胶溶解于溶剂中配制成溶液，加入烯烃复分解催化剂和防焦型橡胶补强剂，反应后的胶液经溶剂脱出，得到补强型软化剂产品。该补强型软化剂在开炼机上加入丁苯橡胶可降低基础胶门尼0.2-2.0单位/份，提高强度0.1MPa/份以上，延迟焦烧时间1-15s/份。
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公开(公告)号：CN104629123B
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201310552121.2
申请日：2013-11-08
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08L9/06 , C08L7/00 , C08L9/02 , C08L13/00 , C08L9/00 , C08K3/04 , C08K3/26 , C08K3/36 , C08K3/34 , C08J3/12 , C08J3/16 , C08C1/14
Abstract: 本发明涉及一种炭黑液相混炼粉末橡胶的方法，主要包括，1）高速搅拌器中制备膏状炭黑浆液，控制搅拌转速10000‑30000r/min；2）将炭黑浆液分2次加入橡胶胶乳中，首次滴加1/5‑1/2炭黑浆液，控制温度40‑50℃，搅拌转速200‑10000r/min，滴加完持续搅拌10‑30min，再次加入剩余的炭黑浆液，控制反应温度70‑80℃，搅拌10‑30min；3）将所得的淤浆经洗涤、脱水得到粉末橡胶产品。本发明由于是利用炭黑的吸附作用并辅以高强度机械剪切使胶乳凝聚成粉的方法，制备过程中不加入凝聚剂，隔离剂等助剂，因而有效地确保了粉末橡胶产品的各项性能。
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公开(公告)号：CN105732893A
公开(公告)日：2016-07-06
申请号：CN201410773927.9
申请日：2014-12-12
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F236/06 , C08F212/08 , C08F218/12 , C08F220/44 , C08F214/06 , C08F236/08 , C08F2/26 , C08C1/15
Abstract: 本发明涉及一种可逆交联粉末橡胶的制备方法，包括：1)橡胶聚合单体与烯醇酸酯在乳化剂、引发剂的存在下进行乳液聚合，生成侧基具有酯基的共聚物胶乳；2)在共聚物胶乳中加入干胶质量份8-15份的一元羧酸皂和多元羧酸皂的复配物，其质量比为5：95～95：5，控制反应温度为10-90℃，缓慢喷入干胶质量份15-25份的凝聚剂，形成平均粒径≤1.2mm的粉末橡胶产品。该产品在加工过程中，如在加热或酸等条件下橡胶上的酯基水解，生成羟基和羧酸，胶料冷却时多元酸与羟基结合形成交联；胶料再次加热和冷却，水解和酯交换反应再次发生，从而实现可逆交联。
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