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公开(公告)号:CN105461818A
公开(公告)日:2016-04-06
申请号:CN201610001368.9
申请日:2016-01-05
Applicant: 中国石油大学(华东)
IPC: C08B31/12
CPC classification number: C08B31/12
Abstract: 2-羟基-3-磺酸基丙基淀粉醚的半干法制备方法,包括以下步骤:在反应器中加入一定量的淀粉和醚化剂CHPS-Na,并将一定量氢氧化钠的乙醇溶液喷洒到淀粉表面,不停搅拌,保证喷洒的液体与淀粉混合均匀;混合均匀后,密闭反应器,恒温反应一定的时间,反应结束后,用盐酸溶液中和至pH为6-8左右,然后用醇水比为8:1的混合溶液洗涤数次,抽滤,干燥至恒重,粉碎,得到产物HSPS;其中:n(CHPS-Na):n(starch)为0.2-0.55,n(NaOH):n(CHPS-Na)为0.8-1.3,反应时间0.5-2.5h,反应温度55-75℃,体系溶剂含量(27.5-37.5%),氢氧化钠溶液的浓度25-45%。
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公开(公告)号:CN105461818B
公开(公告)日:2018-04-13
申请号:CN201610001368.9
申请日:2016-01-05
Applicant: 中国石油大学(华东)
IPC: C08B31/12
Abstract: 2‑羟基‑3‑磺酸基丙基淀粉醚的半干法制备方法,包括以下步骤:在反应器中加入一定量的淀粉和醚化剂CHPS‑Na,并将一定量氢氧化钠的乙醇溶液喷洒到淀粉表面,不停搅拌,保证喷洒的液体与淀粉混合均匀;混合均匀后,密闭反应器,恒温反应一定的时间,反应结束后,用盐酸溶液中和至pH为6‑8左右,然后用醇水比为8:1的混合溶液洗涤数次,抽滤,干燥至恒重,粉碎,得到产物HSPS;其中:n(CHPS‑Na):n(starch)为0.2‑0.55,n(NaOH):n(CHPS‑Na)为0.8‑1.3,反应时间0.5‑2.5h,反应温度55‑75℃,体系溶剂含量(27.5‑37.5%),氢氧化钠溶液的浓度25‑45%。
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公开(公告)号:CN105585513A
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201610043758.2
申请日:2016-01-22
Applicant: 中国石油大学(华东)
IPC: C07C303/32 , C07C303/02 , C07C303/44 , C07C309/08
CPC classification number: C07C303/32 , C07C303/02 , C07C303/44 , C07C309/08
Abstract: 一种3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法,其特征在于:将蒸馏水、四丁基溴化铵(TBAB)和亚硫酸氢钠混合后加热至一定温度,然后滴加环氧氯丙烷(ECH),待环氧氯丙烷滴加完毕,在该温度下保温一定时间,反应结束后,冰水浴冷却至10℃以下,结晶,真空抽滤,分离出固体物,回收溶剂。固体物用乙醇洗涤两次,干燥,得到白色粉末状固体(粗品);将上述粗产品用蒸馏水进行重结晶,得到白色晶体,将反应母液或重结晶母液回收;其中,四丁基溴化铵的质量是环氧氯丙烷质量的3%-8%,亚硫酸氢钠和环氧氯丙烷摩尔比为1.05-1.30,蒸馏水和亚硫酸氢钠的摩尔比为9-11,滴加时间为0.75-2.5h,反应时间为0.75-2.5h,反应温度为80-90℃。
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