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公开(公告)号:CN102643310A
公开(公告)日:2012-08-22
申请号:CN201210083807.7
申请日:2012-03-27
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 南京龙源天然多酚合成厂
Abstract: 本发明涉及一种微波复合技术提取板栗苞单宁的方法,板栗苞经干燥、粉碎,加入醇-水溶液浸泡后,进行微波处理,微波辐射功率密度40-70W/g照射,温度低于60℃条件下再用盐水冷却处理,间歇操作3-9次;物料通过索氏提取器进行索氏溶剂回流萃取,萃取所得提取液经减压蒸馏分离出溶剂,得板栗单宁产品。本方法复合了微波细胞破壁、冷热交替加热、索氏溶剂回流萃取技术,单宁提取效率明显提高,质量上升,提取成本下降,适于工业化生产。
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公开(公告)号:CN102628109B
公开(公告)日:2013-11-13
申请号:CN201210089991.6
申请日:2012-03-30
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 南京龙源天然多酚合成厂
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种用于富集稀有金属锗的络合沉锗剂,使用天然倍花、板栗苞为混合原料,粉碎后加去离子水提取单宁液,加入络合剂氯化铵或EDTA二胺,加粉状活性炭,50~70℃下搅拌反应,滤除活性炭,滤液经真空蒸发、干燥,得粉状络合沉锗剂。本络合沉锗剂加入含锗矿液中,在酸性条件下,沉锗剂使锗迅速发生络合并逐级生成结构复杂的多齿螯合物沉淀出来,沉锗率达99%,产出含锗量大于15%的锗精矿。
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公开(公告)号:CN102643182A
公开(公告)日:2012-08-22
申请号:CN201210083810.9
申请日:2012-03-27
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 南京龙源天然多酚合成厂
Abstract: 本发明涉及一种合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮的方法,以焦性没食子酸和对羟基苯甲腈为原料,于无水乙醚中在氯化氢和Lewis酸ZnCl2存在下发生Hoesch反应,经萃取、浓缩得THBP粗品,再由活性炭脱色重结晶得到THBP精品,焦性没食子酸与对羟基苯甲腈的摩尔比为1:0.96~0.83,催化剂ZnCl2与焦性没食子酸的用量为49.0~59.6g/mol。本方法反应条件温和,工艺简单易行,能耗低,对环境污染减小。
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公开(公告)号:CN102628109A
公开(公告)日:2012-08-08
申请号:CN201210089991.6
申请日:2012-03-30
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 南京龙源天然多酚合成厂
CPC classification number: Y02P10/234
Abstract: 本发明涉及一种用于富集稀有金属锗的络合沉锗剂,使用天然倍花、板栗苞为混合原料,粉碎后加去离子水提取单宁液,加入络合剂氯化铵或EDTA二胺,加粉状活性炭,50~70℃下搅拌反应,滤除活性炭,滤液经真空蒸发、干燥,得粉状络合沉锗剂。本络合沉锗剂加入含锗矿液中,在酸性条件下,沉锗剂使锗迅速发生络合物并逐级生成结构复杂的多齿螯合物沉淀出来,沉锗率达99%,产出含锗量大15%的锗精矿。
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公开(公告)号:CN101265278B
公开(公告)日:2010-12-08
申请号:CN200810025371.X
申请日:2008-04-25
Applicant: 南京龙源天然多酚合成厂
Abstract: 本发明涉及一种作为食品添加剂和医药中间体的高纯塔拉食用单宁酸的制备方法,以工业级塔拉单宁为原料,配制成溶液,加入木质颗粒活性炭和大孔苯乙烯系螯合树脂,在50~65℃下搅拌反应,真空过滤,将滤液通过用蠕动泵送入串联的活性炭柱和弱碱性阴离子交换树脂柱,并连续循环,得到高纯度单宁酸溶液,真空干燥得粉状高纯塔拉食用单宁酸产品。本方法可制备纯度高达98%以上的塔拉食用单宁酸,可安全、高效地用于食品添加剂和医药领域,经济效益显著。
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公开(公告)号:CN101265278A
公开(公告)日:2008-09-17
申请号:CN200810025371.X
申请日:2008-04-25
Applicant: 南京龙源天然多酚合成厂
IPC: C07G17/00
Abstract: 本发明涉及一种作为食品添加剂和医药中间体的高纯塔拉食用单宁酸的制备方法,以工业级塔拉单宁为原料,配制成溶液,加入木质颗粒活性炭和大孔苯乙烯系螯合树脂,在50~65℃下搅拌反应,真空过滤,将滤液通过用蠕动泵送入串联的活性炭柱和弱碱性阴离子交换树脂柱,并连续循环,得到高纯度单宁酸溶液,真空干燥得粉状高纯塔拉食用单宁酸产品。本方法可制备纯度高达98%以上的塔拉食用单宁酸,可安全、高效地用于食品添加剂和医药领域,经济效益显著。
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公开(公告)号:CN1238322C
公开(公告)日:2006-01-25
申请号:CN200310112817.X
申请日:2003-12-31
Applicant: 南京龙源天然多酚合成厂
IPC: C07C47/575 , C07C45/71
Abstract: 本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛化合物的制备方法,该化合物用于Ca2+通道阻滞剂药物的合成。本发明以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1,氢氧化钠适量,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案,反应条件温和,使2,3,4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88%,纯度达99%以上。
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公开(公告)号:CN1556093A
公开(公告)日:2004-12-22
申请号:CN200310112818.4
申请日:2003-12-31
Applicant: 南京龙源天然多酚合成厂
Abstract: 本发明涉及一种分子通式为:(HO)3C6H2COOCnH2n+1(n=8,10,12,14,16,18,20)的没食子酸高级烷醇酯的制备方法。采用没食子酸和高级烷醇为原料,加入带水溶剂二氧六环,在催化剂存在下,物料在105-125℃下反应,反应生成的水蒸汽被带水溶剂二氧六环气化物带出反应器,经冷凝后通入微孔陶瓷柱吸附柱,吸附除去水份,二氧六环溶剂返回反应器,继续循环至反应结束,通过重结晶得没食子酸高级烷醇酯晶体产品。本发明中,通过带水剂在系统中的循环,使酯化反应的带水、脱水及溶剂回收各步骤连续互动进行,达到连续移去反应生成水,使反应向酯化反应方向进行的目的,提高了反应速率,产品质量稳定。
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公开(公告)号:CN1556091A
公开(公告)日:2004-12-22
申请号:CN200310112819.9
申请日:2003-12-31
Applicant: 南京龙源天然多酚合成厂
Abstract: 本发明涉及一种工业没食子酸除金属离子杂质的方法,将工业没食子酸加水溶解,冷却结晶,过滤得晶体,晶体加水溶解,过阳离子交换树脂柱吸附除去杂质,流出液冷却结晶,过滤得没食子酸晶体。本发明采用重结晶和离子交换相结合的方法除工业没食子酸中的金属离子,能使工业没食子酸的钠、铁、钙等金属离子含量降低至0.5-2ppm,可安全地作为电子元件的洗涤剂使用。
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公开(公告)号:CN1556086A
公开(公告)日:2004-12-22
申请号:CN200310112817.X
申请日:2003-12-31
Applicant: 南京龙源天然多酚合成厂
IPC: C07C47/575 , C07C45/71
Abstract: 本发明涉及一种医药中间体2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法,以没食子酸衍生物2,3,4-三羟基苯甲醛为主原料,硫酸二甲酯为烷化剂,在相转移催化剂季胺盐及氢氧化钠的存在下,通过O-烷化方法进行甲基化反应,各物料投料重量比是:2,3,4-三羟基苯甲醛∶硫酸二甲酯∶PTC催化剂=1∶3~4∶0.08~0.1,氢氧化钠适量,控制反应温度50~70℃,反应后物料静置分层,取上层油状物经水洗至中性,减压蒸馏,馏出物冷却得结晶产品。本发明采用相转移催化技术及梯度投料方案,使2,3,4-三甲氧基苯甲醛产物收率达88%;采用新型相转移催化剂,反应条件温和、纯度达99%以上。
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