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公开(公告)号：CN102942649A
公开(公告)日：2013-02-27
申请号：CN201210548368.2
申请日：2012-12-17
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 中国石化集团四川维尼纶厂
IPC: C08F218/08 , C08F210/02 , C08F8/00 , C08F216/06
Abstract: 一种乙烯乙烯醇共聚物的制备方法，步骤为：将醋酸乙烯、油溶性引发剂溶解到1～5个碳的一元醇中，再通入乙烯气使其保持在5～50个大气压的反应压力下，搅拌升温至45～75℃，搅拌速度为25～500转／分，保持温度反应0.5～10小时，得到EVA溶液；再在EVA溶液中加入质量浓度为1～40%的碱液，搅拌升温至50～85℃，保持温度反应0.5～12小时冷却至室温，加水清洗，30～200℃下烘干得到EVOH。通过本发明能够获得三种醋酸乙烯酯与乙烯序列结构的含量，从而获得不同用途的EVOH树脂。本发明能够改变目前国外垄断EVOH的格局，对国内EVOH树脂的生产和应用有很大的促进作用。
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公开(公告)号：CN104098728A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310125538.0
申请日：2013-04-11
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F210/02 , C08F218/08 , C08F8/00
Abstract: 本发明提供了一种简单易行的乙烯和醋酸乙烯酯共聚物的常压醇解方法，通过通入溶剂蒸汽进行醇解反应，提高了醇解度，能在1~3小时内醇解乙烯-醋酸乙烯酯共聚物获得醇解度99%以上的EVOH，醇解效率提高；制得的EVOH品质好，色相白。
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公开(公告)号：CN104098733A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201310125659.5
申请日：2013-04-11
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F218/08 , C08F210/02 , C08F8/00
Abstract: 本发明提供了一种乙烯-醋酸乙烯聚合物的醇解方法，醇解反应保持在-4~0个大气压，并给出了具体步骤和参数选择。此方法操作简单、醇解度高、产品品质好。采用常用原料及工艺条件简单，极易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN106854256B
公开(公告)日：2020-07-24
申请号：CN201510906376.3
申请日：2015-12-08
Applicant: 中国石化集团四川维尼纶厂 , 中国石油化工集团公司 , 四川大学
IPC: C08F218/08 , C08F218/10 , C08F8/12
Abstract: 本发明公开的可熔融加工改性聚乙烯醇，其特征在于该改性聚乙烯醇为无规共聚物，结构通式如下：式中R1、R2、R3为烷基取代基，其中至少有一个取代基为甲基，且R1、R2、R3中碳原子之和为7~9；x>1，y>1，z>1，x、y、z的摩尔比为x:y:z=(81~93):(4~12):(2~8)，聚合度为500~1000，熔融温度为180~220℃，分解温度为260~290℃，熔融指数MI=1.0~5.0 g/10min(10kg 210℃)，拉伸强度为80~110MPa，断裂伸长率为20~40%，缺口冲击强度为6~10 KJ/m2。本发明还公开了其制备方法，该方法原料易得，操作简单，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN104098728B
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201310125538.0
申请日：2013-04-11
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂
IPC: C08F210/02 , C08F218/08 , C08F8/00
Abstract: 本发明提供了一种简单易行的乙烯和醋酸乙烯酯共聚物的常压醇解方法，通过通入溶剂蒸汽进行醇解反应，提高了醇解度，能在1~3小时内醇解乙烯‑醋酸乙烯酯共聚物获得醇解度99%以上的EVOH，醇解效率提高；制得的EVOH品质好，色相白。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103724513B
公开(公告)日：2016-04-27
申请号：CN201210387148.6
申请日：2012-10-12
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂
IPC: C08F216/06 , C08F228/02 , C08F2/26 , C08F218/08 , C08F8/00
Abstract: 一种改性聚乙烯醇，其结构式如下：，其中R1为CnH2n+1，n＝0～18或苯基；R2为H或烷基；R3为Na或K；其中c为0.2～2％(mol)，d为3～15％(mol)，a/a+b＝97～99％(mol)。该乙烯基改性聚乙烯醇作为聚合助剂应用到乳液聚合中，克服了常规PVA耐水性差、聚合体系不稳定等缺点，其耐水性明显提高；水溶性好、完全能够满足其作为聚合助剂的使用要求，同时其作为聚合助剂使用聚合体系的稳定性优异，粒径分布得到明显的改善。
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公开(公告)号：CN102020735B
公开(公告)日：2015-02-11
申请号：CN200910190885.5
申请日：2009-09-17
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
Abstract: 本发明涉及一种碱法催化聚醋酸乙烯酯制得的聚乙烯醇的纯化方法。它采用聚乙烯醇在其中不溶或不易溶而聚乙烯醇中的残留物在其中易溶的作为溶剂，对聚乙烯醇进行纯化处理。本发明不需要对传统的较为成熟完善的工业化制备PVA工艺做什么调整，非常有利于工业化的实施，而且经本发明所述方法纯化的聚乙烯醇的灰分接近0.1％或更低；当采用聚醋酸乙烯酯水解制备聚乙烯醇工艺中所需的溶剂或产物作为聚乙烯醇的纯化处理溶剂，所产生的废液可并入原废液回收、纯化体系，有效降低成本，且有利于纯化后聚乙烯醇的分离。
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公开(公告)号：CN103724514A
公开(公告)日：2014-04-16
申请号：CN201210387854.0
申请日：2012-10-12
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂
IPC: C08F216/06 , C08F228/02 , C08F2/26 , C08F218/08 , C08F8/00
Abstract: 一种乙烯基改性聚乙烯醇的制备方法，它是以水82～88份、还原剂0.02～0.08份、乳化剂0.2～0.6份、醋酸乙烯单体10～40份、氧化剂0.045～0.065份及乙烯单体为原料，经初始加料、釜内置换、聚合反应、破乳提纯及皂化步骤制得乙烯基改性聚乙烯醇，其中乙烯单体的用量是以控制通入乙烯单体时的釜内压力为3～20bar，通入反应时间为3.5～4.5小时计的乙烯单体用量；所述乳化剂为反应性磺酸盐。将制得的乙烯改性聚乙烯醇作为聚合助剂应用到乳液聚合中，克服了常规PVA耐水性差、聚合体系不稳定等缺点，其耐水性明显提高；水溶性好、完全能够满足其作为聚合助剂的使用要求，同时其作为聚合助剂使用聚合体系的稳定性优异，粒径分布得到明显的改善。
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公开(公告)号：CN102030847A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN200910191059.2
申请日：2009-09-30
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
Abstract: 一种低灰分聚乙烯醇的制备方法，包括用碱催化聚乙酸乙烯酯醇解反应制得，其特征在于：采用的催化剂为四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵和无机碱。本发明采用有机碱部分取代现有技术中采用无机强碱催化聚乙酸乙烯酯进行醇解反应，可在不大改变原有工艺的基础上制得低灰分的聚乙烯醇；可采用不同聚合度的聚乙酸乙烯酯反应溶液，从而制得系列聚合度的灰分不超过0.1％的聚乙烯醇，可以满足不同的需求；同时该法反应速度快、工艺简单，容易实现工业化。
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公开(公告)号：CN102020735A
公开(公告)日：2011-04-20
申请号：CN200910190885.5
申请日：2009-09-17
Applicant: 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
Abstract: 本发明涉及一种碱法催化聚醋酸乙烯酯制得的聚乙烯醇的纯化方法。它采用聚乙烯醇在其中不溶或不易溶而聚乙烯醇中的残留物在其中易溶的作为溶剂，对聚乙烯醇进行纯化处理。本发明不需要对传统的较为成熟完善的工业化制备PVA工艺做什么调整，非常有利于工业化的实施，而且经本发明所述方法纯化的聚乙烯醇的灰分接近0.1％或更低；当采用聚醋酸乙烯酯水解制备聚乙烯醇工艺中所需的溶剂或产物作为聚乙烯醇的纯化处理溶剂，所产生的废液可并入原废液回收、纯化体系，有效降低成本，且有利于纯化后聚乙烯醇的分离。
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