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公开(公告)号:CN101475776B
公开(公告)日:2011-08-31
申请号:CN200910028316.0
申请日:2009-01-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 一种浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,包括如下步骤:将松香在真空度为0-1kPa,温度为200-270℃的条件下,精制得软化点为80-86℃的精制松香;在惰性气体保护下,在熔融的精制松香中加入精制松香质量5-14%的马来酸酐和精制松香质量0.03-1.0%的还原剂,并将其在温度为150-230℃下反应0.5-2h;在上述反应体系中加入精制松香质量10-20%的季戊四醇、精制松香质量0.1-1.0%的催化剂和精制松香质量0.1-1.0%的减色剂,在230-290℃下反应至酸值小于20mg/g结束;将上述反应物减压抽真空,并保持真空度为0-2kPa,保持时间为5-60min,除去低沸物,得浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。
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公开(公告)号:CN101475498B
公开(公告)日:2011-07-20
申请号:CN200910028317.5
申请日:2009-01-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C215/40 , C07C213/00 , C11D1/62
Abstract: 本发明公开了一种3-脱氢枞胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备方法,通过在10~135℃下,以由碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、三乙胺、三丙胺、吡啶复配成的缚酸剂负载于由氧化铝、硅胶和氧化镁组成的载体上并形成的固载缚酸剂,直接催化脱氢枞胺与由环氧丙基三甲基氯化铵和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵构成的季铵化试剂反应1~72小时,再经离心或过滤、常压或减压脱溶、复合溶剂重结晶,得到3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵湿物料;湿物料经在0.01~0.1MPa真空度、10~120℃下干燥1.0~48.0小时,即得质量百分含量大于90%的3-脱氢枞胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵产品,本方法具有具有工艺简单,转化率高,产物水溶性好的优点。
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公开(公告)号:CN101475776A
公开(公告)日:2009-07-08
申请号:CN200910028316.0
申请日:2009-01-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C09F1/04
Abstract: 一种浅色高软化点马来松香季戊四醇酯的制备方法,包括如下步骤:将松香在真空度为0-1kPa,温度为200-270℃的条件下,精制得软化点为80-86℃的精制松香;在惰性气体保护下,在熔融的精制松香中加入精制松香质量5-14%的马来酸酐和精制松香质量0.03-1.0%的还原剂,并将其在温度为150-230℃下反应0.5-2h;在上述反应体系中加入精制松香质量10-20%的季戊四醇、精制松香质量0.1-1.0%的催化剂和精制松香质量0.1-1.0%的减色剂,在230-290℃下反应至酸值小于20mg/g结束;将上述反应物减压抽真空,并保持真空度为0-2kPa,保持时间为5-60min,除去低沸物,得浅色高软化点马来松香季戊四醇酯。
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公开(公告)号:CN101475498A
公开(公告)日:2009-07-08
申请号:CN200910028317.5
申请日:2009-01-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C215/40 , C07C213/00 , C11D1/62
Abstract: 本发明公开了一种3-脱氢枞胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备方法,通过在10~135℃下,以由碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、三乙胺、三丙胺、吡啶复配成的缚酸剂负载于由氧化铝、硅胶和氧化镁组成的载体上并形成的固载缚酸剂,直接催化脱氢枞胺与由环氧丙基三甲基氯化铵和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵构成的季铵化试剂反应1~72小时,再经离心或过滤、常压或减压脱溶、复合溶剂重结晶,得到3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵湿物料;湿物料经在0.01~0.1MPa真空度、10~120℃下干燥1.0~48.0小时,即得质量百分含量大于90%的3-脱氢枞胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵产品,本方法具有工艺简单,转化率高,产物水溶性好的优点。
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公开(公告)号:CN101831066B
公开(公告)日:2012-02-01
申请号:CN201010137641.3
申请日:2010-03-31
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种松香基表面活性剂的制备方法,步骤为:第一步,以松香或松香衍生物质量为基准,在熔融的松香或松香衍生物中加入占松香或松香衍生物质量的0.1~1.0%的催化剂、2~3000%的聚乙二醇或环氧烷烃,在温度为230~290℃下反应2~5h;第二步,减压抽真空,并保持真空度≤2kPa,保持时间为5~60min,除去低沸物;第三步,降温到60~120℃,并在其中分批加入一共占松香或松香衍生物质量0.1~1%的抗氧剂、5~12%的酯化剂,然后在温度为65~110℃下反应2~6h,出料得松香基表面活性剂。产品具有较低的表面张力以及临界胶束浓度、优良的乳化性能和较低的Krafft点,可用作乳化剂、分散剂及油田助剂。
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公开(公告)号:CN101831066A
公开(公告)日:2010-09-15
申请号:CN201010137641.3
申请日:2010-03-31
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种松香基表面活性剂的制备方法,步骤为:第一步,以松香或松香衍生物质量为基准,在熔融的松香或松香衍生物中加入占松香或松香衍生物质量的0.1~1.0%的催化剂、2~3000%的聚乙二醇或环氧烷烃,在温度为230~290℃下反应2~5h;第二步,减压抽真空,并保持真空度≤2kPa,保持时间为5~60min,除去低沸物;第三步,降温到60~120℃,并在其中分批加入一共占松香或松香衍生物质量0.1~1%的抗氧剂、5~12%的酯化剂,然后在温度为65~110℃下反应2~6h,出料得松香基表面活性剂。产品具有较低的表面张力以及临界胶束浓度、优良的乳化性能和较低的Krafft点,可用作乳化剂、分散剂及油田助剂。
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