酚醛泡沫用阻燃增韧聚氨酯半预聚体的制备方法

    公开(公告)号:CN104086737B

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201410311225.9

    申请日:2014-07-01

    Abstract: 酚醛泡沫用阻燃增韧聚氨酯半预聚体的制备方法,按比例,由以下步骤制得:将二乙醇胺、醛类化合物、亚磷酸酯进行曼尼希反应得阻燃二元醇;在氮气氛围中,在叔胺或有机金属催化剂的催化下,阻燃二元醇与异氰酸酯在惰性有机溶剂中酯化反应得端异氰酸酯聚氨酯;在氮气氛围中,在叔胺或有机金属催化剂的催化下,端异氰酸酯聚氨酯与聚合二元醇在惰性有机溶剂中酯化反应,然后减压蒸出惰性有机溶剂,得阻燃增韧聚氨酯半预聚体。应用本发明的方法制得的聚氨酯半预聚体,其分子结构中具有聚醚柔性链段,又含有磷元素,兼有增韧﹑阻燃双重效果。聚氨酯半预聚体增韧剂具有反应条件温和、工艺简单的特点。

    酚化木质素改性可发性间苯二酚-苯酚-甲醛树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104892877A

    公开(公告)日:2015-09-09

    申请号:CN201510323267.9

    申请日:2015-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种酚化木质素改性可发性间苯二酚-苯酚-甲醛树脂及其制备方法,上述树脂的制备方法包括:木质素、苯酚和碱性催化剂加入反应器中对木质素酚化降解处理;加入甲醛溶液与酚化木质素、苯酚进行缩合反应;加入多聚甲醛和碱性催化剂继续缩聚反应;加入间苯二酚缩聚反应,得到酚化木质素改性的可发性酚醛树脂。本发明预先对木质素酚化降解处理,提高了木质素的酚羟基含量。此外,本发明加入高活性间苯二酚,制备的木质素基酚醛树脂活性高,改性树脂经固化成型制备的泡沫材料力学性能好,掉渣率低。木质素改性的酚醛泡沫压缩强度为172.1kPa,弯曲强度为254.6kPa,分别比未添加木质素的泡沫强度提高了10.5%和22.1%;掉渣率为19.1%,比未改性的泡沫降低了22.8%。

    无卤纤维素基磷系阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104356242A

    公开(公告)日:2015-02-18

    申请号:CN201410552651.1

    申请日:2014-10-17

    Abstract: 无卤纤维素基磷系阻燃剂及其制备方法,第一步,在速度为100~1000转/分的搅拌情况下,将含水率小于1wt.%的纤维素或微晶纤维素分散悬浮到溶剂中,加入小分子胺类化合物作为缚酸剂并通入氮气;第二步,将三氯氧磷滴加到上述悬浮液中,保持反应温度为25-100℃,持续搅拌1~10小时;第三步,水洗至混合物中无氯离子存在,过滤烘干得到无卤纤维素基磷系阻燃剂,烘干温度为40~100℃。本发明得到的纤维素基含磷无卤阻燃剂具有阻燃性能优良、磷含量高、对环境友好等特点,可应用于塑料、胶黏剂、涂料等各个领域。

    木质素磺酸盐改性尿素-酚醛树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN107236500A

    公开(公告)日:2017-10-10

    申请号:CN201610194549.8

    申请日:2016-03-29

    Abstract: 本发明公开了一种木质素磺酸盐改性尿素‑酚醛树脂及其制备方法,上述尿素‑酚醛(PUF)树脂的制备方法包括:第一步,将苯酚(P)、木质素磺酸盐(LS)、第一批醛(F1)及第一批尿素(U1)加入到反应器中,升温至60~90℃反应30~100min;第二步,加入第二批醛(F2)和尿素(U2),并通过滴加第一批碱液,控制反应温度升高至60~95℃,反应50~100min;第三步,加入第三批醛(F3),并通过滴加第二批碱液,控制反应温度60~95℃反应40~90min;第四步,加入第三批尿素(U3),通过加入第三批碱液,控制反应温度60~95℃,反应30~120min,调节pH值至12.5~13.5,测定粘度至一定范围内,冷却出料。

    纤维素基氮磷系阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104371031B

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201410551049.6

    申请日:2014-10-17

    Abstract: 纤维素基氮磷系阻燃剂及其制备方法,在速度为100~1000转/分的搅拌情况下,将含水率小于1%的纤维素衍生物溶解到溶剂中形成均一相,加入小分子胺类化合物作为缚酸剂并通入氮气;将三氯氧磷滴加到上述溶液中,并保持反应温度为25-100℃,持续搅拌1~10小时;水洗至混合物中无氯离子存在,以水作为溶剂,固液比为1:1~1:50,加入氨基化合物,保持反应温度为25~100℃,持续搅拌1~10小时;过滤烘干得到纤维素基氮磷系阻燃剂,烘干温度为40~100℃。本发明提供的纤维素基氮磷系阻燃剂及其制备方法对环境友好且简便易行。

    高活性酚类化合物改性可发性酚醛树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN105001386B

    公开(公告)日:2020-01-17

    申请号:CN201510323268.3

    申请日:2015-06-09

    Abstract: 高活性酚类化合物改性高固含可发性酚醛树脂制备方法,树脂原料配方以质量份计为:苯酚35~55份,高活性酚类化合物0.5~10份,醛类化合物15~40份,碱性催化剂0.5~5份,水10~30份。本发明采用逐步缩合聚合工艺制备高活性可发性酚醛树脂。将苯酚、碱性催化剂、水、部分醛类化合物加入到四口烧瓶中反应一段时间;分批次加入剩余的醛类化合物继续反应;降温至55~75℃,加入高活性酚类化合物继续反应一段时间,制备出高活性可发性酚醛树脂。本发明用高活性酚类化合物替代部分苯酚,提高了树脂的活性,同时降低了树脂游离醛含量、酸性固化剂用量以及树脂固化温度。此外,树脂制备过程中无废水产生,避免了脱水造成的环境污染及能源浪费。

    酚化木质素改性可发性间苯二酚-苯酚-甲醛树脂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104892877B

    公开(公告)日:2020-01-17

    申请号:CN201510323267.9

    申请日:2015-06-09

    Abstract: 本发明公开了一种酚化木质素改性可发性间苯二酚‑苯酚‑甲醛树脂及其制备方法,上述树脂的制备方法包括:木质素、苯酚和碱性催化剂加入反应器中对木质素酚化降解处理;加入甲醛溶液与酚化木质素、苯酚进行缩合反应;加入多聚甲醛和碱性催化剂继续缩聚反应;加入间苯二酚缩聚反应,得到酚化木质素改性的可发性酚醛树脂。本发明预先对木质素酚化降解处理,提高了木质素的酚羟基含量。此外,本发明加入高活性间苯二酚,制备的木质素基酚醛树脂活性高,改性树脂经固化成型制备的泡沫材料力学性能好,掉渣率低。木质素改性的酚醛泡沫压缩强度为172.1kPa,弯曲强度为254.6kPa,分别比未添加木质素的泡沫强度提高了10.5%和22.1%;掉渣率为19.1%,比未改性的泡沫降低了22.8%。

    无卤纤维素基磷系阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104356242B

    公开(公告)日:2017-01-11

    申请号:CN201410552651.1

    申请日:2014-10-17

    Abstract: 无卤纤维素基磷系阻燃剂及其制备方法,第一步,在速度为100~1000转/分的搅拌情况下,将含水率小于1wt.%的纤维素或微晶纤维素分散悬浮到溶剂中,加入小分子胺类化合物作为缚酸剂并通入氮气;第二步,将三氯氧磷滴加到上述悬浮液中,保持反应温度为25-100℃,持续搅拌1~10小时;第三步,水洗至混合物中无氯离子存在,过滤烘干得到无卤纤维素基磷系阻燃剂,烘干温度为40~100℃。本发明得到的纤维素基含磷无卤阻燃剂具有阻燃性能优良、磷含量高、对环境友好等特点,可应用于塑料、胶黏剂、涂料等各个领域。

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