一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法

    公开(公告)号:CN103698443B

    公开(公告)日:2015-11-11

    申请号:CN201310703255.X

    申请日:2013-12-19

    Abstract: 本发明提供了一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,包括以下步骤:对仪器进行预热;在样品管的下端塞入玻璃棉,并将原油样品转移至玻璃棉上;将微量注射器的筒体放置于冷凝器中,并用微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫,保持针头顶端露出于进样垫的底面;在样品管的底部通入氮气并调节氮气流速为1-4mL/min,在微量注射器的筒体中加入萃取溶剂;设定加热槽的加热温度为270℃~310℃,对样品管加热萃取;萃取结束后,拔出微量注射器,将萃取溶剂A转移至色谱进样瓶中。本发明提供的前处理方法,解决了背景技术中的不足,采用该方法能够有效避免测试样品对仪器的损害并实现原油样品中金刚烷类化合物精确定量分析。

    一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法

    公开(公告)号:CN104165936A

    公开(公告)日:2014-11-26

    申请号:CN201410242796.1

    申请日:2014-06-03

    Abstract: 一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法,包括如下步骤:(1)将所述岩石样品进行预处理获得岩石抽提物;(2)族组分分离:对岩石提取物进行族组分分离和含氮化合物馏分的分离收集,浓缩后作为待测样品;(3)分别配制咔唑和9-苯基咔唑标准溶液,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪测定质量色谱图,分别得两者的标准曲线;(4)利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪检测待测样品,根据保留时间和特征离子定性所述待测样品中的含氮化合物,根据标准曲线定量所述待测样品中的含氮化合物。本发明提供的岩石抽提物中含氮化合物的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析方法,克服了常规GC/MS色谱图中重叠峰的干扰问题,定性定量结果准确可靠。

    石油中芳香甾烷类化合物的全二维气相色谱定量分析法

    公开(公告)号:CN103575845A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201310396571.7

    申请日:2013-09-03

    Abstract: 本发明提供了一种石油中芳香甾烷类化合物的全二维气相色谱定量分析法,包括以下步骤:将原油用溶剂充分溶解浸泡后,过滤后得到滤液,将滤液加热蒸发浓缩制得滤液浓缩液;收集饱和烃族组分及芳香族组分;制得饱和烃族组分样品以及芳香族组分样品,将样品低温保存;采用全二维气相色谱仪以及飞行时间质谱检测器对两个样品进行分析;对上步骤中得到的谱图进行数据处理,得到相应的保留时间和峰面积积分结果。本发明提供的分析方法既可以进行全油分析,也能进行族组分分析;其正交分离系统能够使极性差别较大的芳构化甾烷与烷烃完全分离开,因此可以很好的解决共溜峰、基线干扰、峰容量不足等问题,能够准确测定芳构化甾烷类化合物。

    一种原油样品的快速前处理方法

    公开(公告)号:CN103675157B

    公开(公告)日:2015-10-14

    申请号:CN201310428037.X

    申请日:2013-09-18

    Abstract: 本发明提供一种原油样品的快速前处理装置,其包括注射器、容纳在注射器内的萃取溶剂、冷凝器、密封垫、玻璃棉、样品池、氮气管路、加热装置。注射器包括筒体和注射针头。玻璃棉设置在样品池内部。玻璃棉用于负载待检测样品。密封垫用于密封样品池口。冷凝器用于冷却注射器筒体内的萃取溶剂。萃取溶剂通过注射针头滴入至样品池内的玻璃棉中。加热装置用于加热样品池。氮气管路用于使氮气自玻璃棉底部自下而上喷吹,并通过注射针头喷吹至注射器筒体内,经由注射器筒体口排出。本发明还提供一种原油样品的快速前处理方法。本发明具有试剂用量少、萃取时间短、富集率高、使用方便、成本低等特点,是一种绿色、高效、环境友好型的原油样品前处理方法。

    石油中芳香甾烷类化合物的全二维气相色谱定量分析法

    公开(公告)号:CN103575845B

    公开(公告)日:2015-05-27

    申请号:CN201310396571.7

    申请日:2013-09-03

    Abstract: 本发明提供了一种石油中芳香甾烷类化合物的全二维气相色谱定量分析法,包括以下步骤:将原油用溶剂充分溶解浸泡后,过滤后得到滤液,将滤液加热蒸发浓缩制得滤液浓缩液;收集饱和烃族组分及芳香族组分;制得饱和烃族组分样品以及芳香族组分样品,将样品低温保存;采用全二维气相色谱仪以及飞行时间质谱检测器对两个样品进行分析;对上步骤中得到的谱图进行数据处理,得到相应的保留时间和峰面积积分结果。本发明提供的分析方法既可以进行全油分析,也能进行族组分分析;其正交分离系统能够使极性差别较大的芳构化甾烷与烷烃完全分离开,因此可以很好的解决共溜峰、基线干扰、峰容量不足等问题,能够准确测定芳构化甾烷类化合物。

    一种原油样品的快速前处理装置及方法

    公开(公告)号:CN103675157A

    公开(公告)日:2014-03-26

    申请号:CN201310428037.X

    申请日:2013-09-18

    Abstract: 本发明提供一种原油样品的快速前处理装置,其包括注射器、容纳在注射器内的萃取溶剂、冷凝器、密封垫、玻璃棉、样品池、氮气管路、加热装置。注射器包括筒体和注射针头。玻璃棉设置在样品池内部。玻璃棉用于负载待检测样品。密封垫用于密封样品池口。冷凝器用于冷却注射器筒体内的萃取溶剂。萃取溶剂通过注射针头滴入至样品池内的玻璃棉中。加热装置用于加热样品池。氮气管路用于使氮气自玻璃棉底部自下而上喷吹,并通过注射针头喷吹至注射器筒体内,经由注射器筒体口排出。本发明还提供一种原油样品的快速前处理方法。本发明具有试剂用量少、萃取时间短、富集率高、使用方便、成本低等特点,是一种绿色、高效、环境友好型的原油样品前处理方法。

    一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法

    公开(公告)号:CN104165936B

    公开(公告)日:2016-03-16

    申请号:CN201410242796.1

    申请日:2014-06-03

    Abstract: 一种岩石抽提物中含氮化合物的检测方法,包括如下步骤:(1)将所述岩石样品进行预处理获得岩石抽提物;(2)族组分分离:对岩石提取物进行族组分分离和含氮化合物馏分的分离收集,浓缩后作为待测样品;(3)分别配制咔唑和9-苯基咔唑标准溶液,采用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪测定质量色谱图,分别得两者的标准曲线;(4)利用全二维气相色谱-飞行时间质谱仪检测待测样品,根据保留时间和特征离子定性所述待测样品中的含氮化合物,根据标准曲线定量所述待测样品中的含氮化合物。本发明提供的岩石抽提物中含氮化合物的全二维气相色谱-飞行时间质谱分析方法,克服了常规GC/MS色谱图中重叠峰的干扰问题,定性定量结果准确可靠。

    一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法

    公开(公告)号:CN103698443A

    公开(公告)日:2014-04-02

    申请号:CN201310703255.X

    申请日:2013-12-19

    Abstract: 本发明提供了一种原油中金刚烷类化合物的快速前处理方法,包括以下步骤:对仪器进行预热;在样品管的下端塞入玻璃棉,并将原油样品转移至玻璃棉上;将微量注射器的筒体放置于冷凝器中,并用微量注射器的针头刺穿样品管顶端的进样垫,保持针头顶端露出于进样垫的底面;在样品管的底部通入氮气并调节氮气流速为1-4mL/min,在微量注射器的筒体中加入萃取溶剂;设定加热槽的加热温度为270℃~310℃,对样品管加热萃取;萃取结束后,拔出微量注射器,将萃取溶剂A转移至色谱进样瓶中。本发明提供的前处理方法,解决了背景技术中的不足,采用该方法能够有效避免测试样品对仪器的损害并实现原油样品中金刚烷类化合物精确定量分析。

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