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公开(公告)号：CN102297903A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201010209197.1
申请日：2010-06-25
Applicant: 中国医学科学院药用植物研究所
Abstract: 一种检测不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素的方法，包括中药样品的提取，纯化及检测，所述的样品采用甲醇-水(80∶20，V/V)高速匀质提取，pH7.0吐温-PBS缓冲溶液稀释，玻璃纤维膜过滤，免疫亲和柱净化。所述测定方法包括：高效液相色谱-荧光检测法，高效液相色谱-二极管阵列检测法测定，光谱及高效液相色谱-质谱联用法确证。液相色谱条件为：流动相比例甲醇∶乙腈∶水(8∶46∶46，V/V/V)，荧光检测器波长：激发波长：270nm，发射波长：440nm；二极管整列检测器波长：236nm。液质条件：甲醇-0.1％醋酸铵水(75∶25，V/V)为流动相，大气压化学电离正离子模式，干燥气流速6.00L/min，干燥气温度340℃，碎裂电压150V，全扫描模式扫描，扫描范围200-400m/z。本发明具有准确，精密，可靠等特点。
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公开(公告)号：CN102297904A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201010209201.4
申请日：2010-06-25
Applicant: 中国医学科学院药用植物研究所
Abstract: 一种检测不同基质中药中两种A型单端孢霉烯族毒素的方法，包括样品的提取，纯化及检测，所述的样品加氯化钠后采用甲醇-水(90∶10，V/V)高速匀质提取，过滤，加水稀释，玻璃纤维膜过滤，免疫亲和柱净化后氮气吹干，加衍生化试剂80℃衍生化40min，4％碳酸氢钠水溶液萃取杂质，取上层有机相稀释进样。其中衍生化试剂的配置为：无水硫酸钠对甲苯-乙腈(95∶5，V/V)溶液进行脱水干燥，取七氟丁酰咪唑适量，按照1∶3的比例加入加甲苯-乙腈(95∶5，V/V)溶液制成溶液。所述样品测定方法包括：气相色谱-电子捕获检测法测定，用DB-1701毛细管色谱柱分离，程序升温，不分流进样；气-质谱联用法确证，用HP-5MS毛细管色谱柱分离，以氦气为载气，程序升温，不分流进样。
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公开(公告)号：CN102297902A
公开(公告)日：2011-12-28
申请号：CN201010209190.X
申请日：2010-06-25
Applicant: 中国医学科学院药用植物研究所
Abstract: 一种检测中药中雪腐镰刀菌烯醇和脱氧雪腐镰刀菌烯醇毒素的方法，包括样品的提取，纯化及检测，所述的样品采用乙腈-水(80∶20，V/V)高速匀质提取，过滤，滤液过DON专用净化柱进行纯化，乙腈-水(80∶20，V/V)清洗柱子两次，合并过柱液，减压浓缩至干，加流动相溶解残渣，过滤后制成样品溶液。所述样品测定方法包括：高效液相色谱-紫外检测法测定，检测波长218nm，用C18色谱柱分离，水-乙腈-甲醇(90∶5∶5，V/V/V)为流动相，进样量50μL。液-质联用确证，用C18柱分离，大气压化学电离方式电离，负离子监测模式，全扫描，扫描范围200-400m/z，进样量10μL。
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