公开(公告)号：CN103319426A

公开(公告)日：2013-09-25

申请号：CN201310253727.6

申请日：2013-06-24

Applicant: 中国兵器工业第二一三研究所

Inventor： 盛涤纶 ,  仝辉 ,  朱雅红 ,  陈利魁 ,  杨斌 ,  解战峰

IPC: C07D257/06 ,  C06C7/00

Abstract: 本发明提供了一种耐温无铅无钡起爆药5-硝氨基四唑钙的制备方法，1:1混合发烟硝酸和浓硫酸，在搅拌条件下加入5-氨基四唑粉末，升温至50-70℃反应4-6小时，冷却至室温加入无水Na2CO3至pH值中性；用无水乙醇提取，旋转蒸发滤液，加入乙酸乙酯至产生白色沉淀，过滤出固体产物，在60±5℃下烘干，得到5-硝氨基四唑；在反应瓶中加入5-硝氨基四唑和蒸馏水，搅拌，加入固体粉末Ca(OH)2升温至80±5℃反应1-2小时，析出白色结晶，冷却至室温，过滤出固体产物，用无水乙醇洗涤，在60±5℃烘干，得到CaNAT。本发明合成过程中不产生有毒有害气体，具有非常好的热稳定性。

公开(公告)号：CN104945347A

公开(公告)日：2015-09-30

申请号：CN201510328912.6

申请日：2015-06-15

Applicant: 中国兵器工业第二一三研究所

Inventor： 解战峰 ,  李晓东 ,  巨涛 ,  吴向东 ,  刘永涛 ,  盛涤伦 ,  雷晓蓉

IPC: C07D271/12

CPC classification number: C07D271/12

Abstract: 本发明提供了一种表面活性剂胶束催化制备苯并氧化呋咱的方法，以水为溶剂，利用表面活性剂形成的胶束催化NaClO氧化邻硝基苯胺及其衍生物制备苯并氧化呋咱及其衍生物，其制备方法为：在一个反应器中加入一定量的水、碱、少量的表面活性剂和邻硝基苯胺，然后在室温下滴加次氯酸钠溶液，滴加完后持续反应2h，过滤即可得到苯并氧化呋咱类产物。本发明条件温和，过程简单，所得产物纯度较高，易于纯化结晶，反应后废液中有机物含量少，环境污染小，绿色环保，适合于工业化大生产。