一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法

    公开(公告)号:CN101265176B

    公开(公告)日:2011-01-26

    申请号:CN200810030568.2

    申请日:2008-01-30

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,该方法是先将需提纯的草酸二氟硼酸锂(LiODFB)溶解在溶解性高的溶剂中,然后将该溶液与析晶剂进行混合,通过固液分离,将析晶出的固体物质置于真空干燥箱中干燥,即得纯化的LiODFB产品。本发明提纯方法所得产品经13C、11B和19F的核磁共振光谱证实即为LiODFB,经一次提纯后的产品水分含量为0.0020%,金属离子的钠、钾、铝、铁、钙、锌的质量百分含量分别为0.0115%、0.0032%、0.0010%、0.00045%、0.0002%、0.0001%,本发明的优点在于:工艺简单、容易操作、条件温和、成本低、产率高,适合工业化生产。

    一种Li4Ti5O12/C复合电极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN101587948B

    公开(公告)日:2011-05-18

    申请号:CN200910043723.9

    申请日:2009-06-19

    CPC classification number: Y02E60/13

    Abstract: 本发明公开了一种Li4Ti5O12/C复合电极材料的制备方法,采用先低温预烧后高温二步煅烧固相反应法。包括以下步骤:(1)将含Ti化合物与无机锂盐按照一定配比,在有机溶剂介质中球磨混合;(2)空气气氛下,升温至300~700℃,保温2~8h后,随炉冷却至室温得到中间相产物;(3)将炭源与中间相产物进行球磨混合,在惰性保护性气氛下,升温至780℃~950℃保温2~20h,然后随炉冷却,即可制得Li4Ti5O12/C复合电极材料。本发明具有制备成本低廉,容易实现规模化生产的特点,合成的样品形貌规整、结构稳定,具有高的充放电倍率特性,且循环性能良好,可用作超级电容器、锂离子电池或者超级电容电池的电极材料。

    一种锂离子电池负极成膜电解质复合盐及其功能电解液的制备方法

    公开(公告)号:CN101252206B

    公开(公告)日:2011-04-13

    申请号:CN200810030547.0

    申请日:2008-01-25

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种锂离子电池负极成膜电解质复合盐及其功能电解液的制备方法,它包括如下步骤和工艺条件:将通过纯化除杂、除水处理的环状碳酸酯溶剂和线型碳酸酯溶剂进行二元或者多元混合,其中环状碳酸酯溶剂与线型碳酸酯溶剂的质量比范围为1∶1至1∶3之间,其中碳酸丙烯酯含量不少于10%。在室温条件下,将导电锂盐溶解在上述溶剂中,配成电解液;在电解液中添加负极成膜电解质盐R4NBF4,其浓度为不低于0.1mol/L。该方法制备的锂离子电池电解液可以有效提高电解液中PC的含量,抑制PC溶剂对石墨负极的共嵌入破坏作用,同时提高电池的首次可逆容量,从而提高PC基电解液与石墨类负极材料的相容性和电池的循环寿命。

    一种表面自生长氮化钛导电膜修饰钛酸锂的制备方法

    公开(公告)号:CN101728517A

    公开(公告)日:2010-06-09

    申请号:CN200910310151.6

    申请日:2009-11-20

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明涉及一种表面自生长氮化钛导电膜修饰钛酸锂的制备方法,包括:将钛酸锂粉末与固态氮源按比例在分散介质中超声或球磨混合均匀,将制得的浆料70-120℃烘干、研磨后,在惰性保护性气氛下,升温至600-900℃保温10min-1h,然后随炉冷却,得到表面自生长氮化钛导电膜修饰的钛酸锂。本发明通过热氮反应,在钛酸锂表面自生长一层高导电薄膜TiN,TiN薄膜不仅和钛酸锂结合紧密牢固,而且制得的高导电Li4Ti5O12/TiN材料具有高的倍率充放电性能和优异的循环性能,其制备方法成本低廉、操作简单、安全、容易实现规模化生产。

    一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法

    公开(公告)号:CN101265176A

    公开(公告)日:2008-09-17

    申请号:CN200810030568.2

    申请日:2008-01-30

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种草酸二氟硼酸锂的提纯方法,该方法是先将需提纯的草酸二氟硼酸锂(LiODFB)溶解在溶解性高的溶剂中,然后将该溶液与析晶剂进行混合,通过固液分离,将析晶出的固体物质置于真空干燥箱中干燥,即得纯化的LiODFB产品。本发明提纯方法所得产品经13C、11B和19F的核磁共振光谱证实即为LiODFB,经一次提纯后的产品水分含量为0.0020%,金属离子的钠、钾、铝、铁、钙、锌的质量百分含量分别为0.0115%、0.0032%、0.0010%、0.00045%、0.0002%、0.0001%,本发明的优点在于:工艺简单、容易操作、条件温和、成本低、产率高,适合工业化生产。

    一种超级电容器用低温电解液及其制备方法

    公开(公告)号:CN101593625A

    公开(公告)日:2009-12-02

    申请号:CN200910043722.4

    申请日:2009-06-19

    CPC classification number: Y02E60/13

    Abstract: 本发明公开了一种超级电容器用低温电解液及其制备方法,包括溶质和非水有机溶剂。溶质为离子液体四乙铵二氟草酸硼酸盐(TEAODFB),其是将含氯化合物、含草酸根化合物和含四氟硼酸根化合物在乙腈或者碳酸酯介质中反应,然后采用减压蒸发或低温重结晶的方法提纯产物得到电池级四乙铵二氟草酸硼酸盐。非水有机溶剂为乙腈、丙腈、甲氧基丙腈、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、环丁砜的一种或一种以上的混合物。采用电解液的浓度为0.8~2mol/L。本发明所得低温电解液在-30℃时具有较高的比容量和充放电循环寿命。

    一种双功能电解液及其制备方法

    公开(公告)号:CN101587777A

    公开(公告)日:2009-11-25

    申请号:CN200910043725.8

    申请日:2009-06-19

    CPC classification number: Y02E60/13

    Abstract: 本发明涉及一种双功能电解液及其制备方法,该电解液是将LiODFB、TEAODFB和添加剂溶解于PC基非水有机溶剂配制而成。PC基非水有机溶剂是一种至少含有碳酸丙烯酯,还含有碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、乙腈、γ-丁内酯中的一种或多种溶剂体系。本发明获得的电解液具有双功能的特性,既能满足锂离子电池依靠Li + 化学储能的要求,又能满足超级电容器双电层电容储能的要求,同时更是一种适合超级电容电池的双功能电解液。新型电解液的开发不仅有助于推动能源与环境问题的解决做出积极的贡献,同时也为电解液的发展提供了一个新的发展途径。

    一种超级电容器用低温电解液及其制备方法

    公开(公告)号:CN101593625B

    公开(公告)日:2011-06-29

    申请号:CN200910043722.4

    申请日:2009-06-19

    CPC classification number: Y02E60/13

    Abstract: 本发明公开了一种超级电容器用低温电解液及其制备方法,包括溶质和非水有机溶剂。溶质为离子液体四乙铵二氟草酸硼酸盐(TEAODFB),其是将含氯化合物、含草酸根化合物和含四氟硼酸根化合物在乙腈或者碳酸酯介质中反应,然后采用减压蒸发或低温重结晶的方法提纯产物得到电池级四乙铵二氟草酸硼酸盐。非水有机溶剂为乙腈、丙腈、甲氧基丙腈、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、γ-丁内酯、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、环丁砜的一种或一种以上的混合物。采用电解液的浓度为0.8~2mol/L。本发明所得低温电解液在-30℃时具有较高的比容量和充放电循环寿命。

    一种双功能电解液及其制备方法

    公开(公告)号:CN101587777B

    公开(公告)日:2011-05-04

    申请号:CN200910043725.8

    申请日:2009-06-19

    CPC classification number: Y02E60/13

    Abstract: 本发明涉及一种双功能电解液及其制备方法,该电解液是将LiODFB、TEAODFB和添加剂溶解于PC基非水有机溶剂配制而成。PC基非水有机溶剂是一种至少含有碳酸丙烯酯,还含有碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸丙烯酯、乙腈、γ-丁内酯中的一种或多种溶剂体系。本发明获得的电解液具有双功能的特性,既能满足锂离子电池依靠Li+化学储能的要求,又能满足超级电容器双电层电容储能的要求,同时更是一种适合超级电容电池的双功能电解液。新型电解液的开发不仅有助于推动能源与环境问题的解决做出积极的贡献,同时也为电解液的发展提供了一个新的发展途径。

    一种Li4Ti5O12/C复合电极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN101587948A

    公开(公告)日:2009-11-25

    申请号:CN200910043723.9

    申请日:2009-06-19

    CPC classification number: Y02E60/13

    Abstract: 本发明公开了一种Li 4 Ti 5 O 12 /C复合电极材料的制备方法,采用先低温预烧后高温二步煅烧固相反应法。包括以下步骤:(1)将含Ti化合物与无机锂盐按照一定配比,在有机溶剂介质中球磨混合;(2)空气气氛下,升温至300~700℃,保温2~8h后,随炉冷却至室温得到中间相产物;(3)将炭源与中间相产物进行球磨混合,在惰性保护性气氛下,升温至780℃~950℃保温2~20h,然后随炉冷却,即可制得Li 4 Ti 5 O 12 /C复合电极材料。本发明具有制备成本低廉,容易实现规模化生产的特点,合成的样品形貌规整、结构稳定,具有高的充放电倍率特性,且循环性能良好,可用作超级电容器、锂离子电池或者超级电容电池的电极材料。

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