公开(公告)号：CN102633804A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210116674.9

申请日：2012-04-19

Applicant: 中南大学

Inventor： 宋相志 ,  陈颂 ,  刘晓忠 ,  王建秀

IPC: C07D487/08

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明涉及的是用于制备生物荧光探针和生物医药等有机化学中重要中间体7-氮杂二环[2.2.1]庚烷的方法。以反式-4-氨基环己醇为原料，与三氟乙酸酯在乙腈中反应，使胺基完全被酰化保护而羟基不受影响，收率100％；第二步将氨基保护产物与磺酰氯作用，得到了羟基的保护产物，收率为100％左右；最后弱碱的存在下，在醇的水溶液中同时进行脱保护和环化反应，得到高纯度的7-氮杂二环[2.2.1]庚烷，收率为90％。在本发明中采用的胺基的保护基为比较容易脱去的三氟乙酰基，同时在第一步采用三氟乙酸酯而不是酸酐保护胺基，可以选择性地保护胺基而羟基不受影响。在三步合成的过程中，前两步几乎得到了定量的高纯度产物，总产率在90％左右，同时第一步和第三步反应在室温下进行，反应条件温和，操作简单、方便。

公开(公告)号：CN102633804B

公开(公告)日：2014-09-24

申请号：CN201210116674.9

申请日：2012-04-19

Applicant: 中南大学

Inventor： 宋相志 ,  陈颂 ,  刘晓忠 ,  王建秀

IPC: C07D487/08

CPC classification number: Y02P20/55

Abstract: 本发明涉及的是用于制备生物荧光探针和生物医药等有机化学中重要中间体7-氮杂二环[2.2.1]庚烷的方法。以反式-4-氨基环己醇为原料，与三氟乙酸酯在乙腈中反应，使胺基完全被酰化保护而羟基不受影响，收率100％；第二步将氨基保护产物与磺酰氯作用，得到了羟基的保护产物，收率为100％左右；最后弱碱的存在下，在醇的水溶液中同时进行脱保护和环化反应，得到高纯度的7-氮杂二环[2.2.1]庚烷，收率为90％。在本发明中采用的胺基的保护基为比较容易脱去的三氟乙酰基，同时在第一步采用三氟乙酸酯而不是酸酐保护胺基，可以选择性地保护胺基而羟基不受影响。在三步合成的过程中，前两步几乎得到了定量的高纯度产物，总产率在90％左右，同时第一步和第三步反应在室温下进行，反应条件温和，操作简单、方便。

公开(公告)号：CN102659677B

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201210131858.2

申请日：2012-04-28

Applicant: 中南大学

Inventor： 宋相志 ,  陈颂

IPC: C07D221/14 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64 ,  G01N21/29

Abstract: 本发明涉及的是一种裸眼及荧光比值检测亚硫酸根离子荧光分子探针的制备方法以及该荧光分子探针在检测亚硫酸根离子方面的应用。本发明的荧光分子探针以4-羟基萘酰亚胺为原料，在回流的二氯甲烷中与乙酰丙酸缩合而成。合成简便，反应条件温和。本发明所述的探针分子灵敏度较高，荧光性能稳定，合成产率较高，选择性好，响应范围为0-1500μM，检测限为6μM，检测范围宽，检测下限低，并且适合裸眼检测，同时，荧光比率检测避免了单依靠荧光强度的变化来检测离子的off-on型探针因为激发光强度、探针浓度、环境因素所带来的误差，并且探针不受F-，Cl-，Br-，I-，HPO42-，SO42-，NO3-，AcO-，ClO4-，N3-，HCO3-等阴离子的影响。即使在干扰离子存在的条件下，探针也对亚硫酸根离子具有很好的响应。使得该荧光分子探针在生物化学，环境科学等领域具有实际的应用价值。

公开(公告)号：CN115317564B

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202211164595.5

申请日：2022-09-23

Applicant: 中南大学湘雅二医院

Inventor： 李靛青 ,  宋德业 ,  李怀芳 ,  陈颂 ,  卢锡南

IPC: A61K36/8968 ,  A61P15/00

公开(公告)号：CN115317564A

公开(公告)日：2022-11-11

申请号：CN202211164595.5

申请日：2022-09-23

Applicant: 中南大学湘雅二医院

Inventor： 李靛青 ,  宋德业 ,  李怀芳 ,  陈颂 ,  卢锡南

IPC: A61K36/8968 ,  A61P15/00

Abstract: 本申请公开了一种治疗绝经前后诸证的中药组合物，包括以下原料：黄芪4‑10重量份、熟地3‑4重量份、白术4‑5重量份、党参4‑8重量份、怀山药3‑5重量份、制山茱萸2‑3重量份、当归3‑5重量份、陈皮2‑3重量份、酒制北五味子2.5‑3重量份、麦冬4.5‑5重量份、牡丹皮2.5‑3重量份、茯苓3‑4重量份、泽泻2.5‑3重量份、红柴胡2‑4重量份、酒升麻1‑2重量份、盐知母3‑4重量份、甘草1.5‑2重量份。本申请还提供制备方法及中药制剂。本申请组方起效快、疗效好、疗程短、用药安全、无明显毒副作用。

公开(公告)号：CN103173213A

公开(公告)日：2013-06-26

申请号：CN201310074867.7

申请日：2013-03-11

Applicant: 中南大学

Inventor： 宋相志 ,  陈颂 ,  贺伟杰 ,  刘汉宁 ,  李杨

IPC: C09K11/06 ,  C07C323/30 ,  C07C319/08 ,  G01N21/64

Abstract: 本发明公开了一种次氯酸根离子的荧光探针及其制备方法和用途。合成方法包括以下步骤：1)以甲苯和正丁醇的混合溶液为溶剂，加入摩尔比为1:1.8～2.2的3,4-二羟基-3-环丁烯-1,2-二酮(方酸)、3-Ｎ,Ｎ-二乙氨基苯酚，加热回流，反应8～12小时；过滤，用甲醇洗涤反应沉淀，干燥得中间产物方酸染料；2)氮气保护下，以甲苯为溶剂，加入的上述方酸染料和Lawesson试剂，加热回流，反应6～24小时，减压蒸馏除去溶剂，用硅胶柱层析得到荧光探针。本发明的探针合成过程简单；对次氯酸根具有很高的选择性及灵敏度，具有良好的应用前景。

公开(公告)号：CN102659677A

公开(公告)日：2012-09-12

申请号：CN201210131858.2

申请日：2012-04-28

Applicant: 中南大学

Inventor： 宋相志 ,  陈颂

IPC: C07D221/14 ,  C09K11/06 ,  G01N21/64 ,  G01N21/29

Abstract: 本发明涉及的是一种裸眼及荧光比值检测亚硫酸根离子荧光分子探针的制备方法以及该荧光分子探针在检测亚硫酸根离子方面的应用。本发明的荧光分子探针以4-羟基萘酰亚胺为原料，在回流的二氯甲烷中与乙酰丙酸缩合而成。合成简便，反应条件温和。本发明所述的探针分子灵敏度较高，荧光性能稳定，合成产率较高，选择性好，响应范围为0-1500μM，检测限为6μM，检测范围宽，检测下限低，并且适合裸眼检测，同时，荧光比率检测避免了单依靠荧光强度的变化来检测离子的off-on型探针因为激发光强度、探针浓度、环境因素所带来的误差，并且探针不受F-，Cl-，Br-，I-，HPO42-，SO42-，NO3-，AcO-，ClO4-，N3-，HCO3-等阴离子的影响。即使在干扰离子存在的条件下，探针也对亚硫酸根离子具有很好的响应。使得该荧光分子探针在生物化学，环境科学等领域具有实际的应用价值。