一种电池级水合磷酸铁的制备方法

    公开(公告)号:CN116022757B

    公开(公告)日:2024-07-26

    申请号:CN202211670685.1

    申请日:2022-12-26

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种电池级水合磷酸铁的制备方法。该方法是将硫酸亚铁溶液的pH值调节至<2,再加入磷酸二氢钙并维持硫酸亚铁溶液中总磷浓度<1mol/L,在50~90℃温度下进行沉淀反应1.0~3.0h,液固分离,得到硫酸钙渣和磷酸亚铁溶液;将磷酸亚铁溶液经过pH值和铁/磷比调整,再加入双氧水进行氧化反应后,进行固液分离和洗涤,得到电池级水合磷酸铁。该方法采用廉价的磷酸二氢钙作为磷源和硫酸亚铁湿渣作为铁源,大幅度降低电池级磷酸铁的生产成本,且制备的磷酸铁中的铁磷含量、振实密度、杂质元素含量等均达到电池级磷酸铁要求,真正实现了磷酸二氢钙和硫酸亚铁湿渣等低价值工业副产物的高价值转化。

    一种电池级水合磷酸铁的制备方法

    公开(公告)号:CN116022757A

    公开(公告)日:2023-04-28

    申请号:CN202211670685.1

    申请日:2022-12-26

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种电池级水合磷酸铁的制备方法。该方法是将硫酸亚铁溶液的pH值调节至<2,再加入磷酸二氢钙并维持硫酸亚铁溶液中总磷浓度<1mol/L,在50~90℃温度下进行沉淀反应1.0~3.0h,液固分离,得到硫酸钙渣和磷酸亚铁溶液;将磷酸亚铁溶液经过pH值和铁/磷比调整,再加入双氧水进行氧化反应后,进行固液分离和洗涤,得到电池级水合磷酸铁。该方法采用廉价的磷酸二氢钙作为磷源和硫酸亚铁湿渣作为铁源,大幅度降低电池级磷酸铁的生产成本,且制备的磷酸铁中的铁磷含量、振实密度、杂质元素含量等均达到电池级磷酸铁要求,真正实现了磷酸二氢钙和硫酸亚铁湿渣等低价值工业副产物的高价值转化。

    一种废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法

    公开(公告)号:CN116477591A

    公开(公告)日:2023-07-25

    申请号:CN202310317420.1

    申请日:2023-03-29

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂正极材料综合利用的方法,该方法是将废旧磷酸铁锂正极材料进行两段浸出,一段浸出采用硫酸溶液或二段浸出所得浸出液作为浸出剂,一段浸出所得浸出渣进入二段浸出,二段浸出采用硫酸溶液作为浸出剂;一段浸出所得浸出液依次进行还原除铜、中和沉淀除铝、氧化沉铁,一部分沉铁后液返回废旧磷酸铁锂材料浸出过程,剩余沉铁后液进行净化除杂后,通过碳酸盐沉淀得到碳酸锂,该方法达到了废旧磷酸铁锂正极材料中铁、磷、锂、铜等有用元素的综合回收的目的,实现其最大资源化利用。

    一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法

    公开(公告)号:CN116002646A

    公开(公告)日:2023-04-25

    申请号:CN202211724361.1

    申请日:2022-12-30

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法。该方法是将废磷酸铁锂电池正负极混合黑粉采用酸液浸出,所得酸浸液依次通过高温共沉淀脱除钛、置换沉淀回收铜、配位沉淀铝、高温高酸氧化沉淀磷酸铁、热磷酸洗涤,得到电池性能好的水合磷酸铁,而锂以碳酸锂形式回收,该方法实现废磷酸铁锂电池粉料中有价元素的全资源化利用,从而解决了Fe/P无法被有效资源化只能以铁磷渣的形式被堆存的行业难题,且整个过程不涉及任何有毒害作用的药剂,极大地减少了废旧磷酸铁锂电池回收过程中对于环境的污染和破坏,且全过程均在常压下进行,整个过程也未引入其他杂质阳离子,工业化利用前景极其广阔。

    一种利用钛铁矿中铁资源制备电池级磷酸铁的方法

    公开(公告)号:CN116281920B

    公开(公告)日:2025-03-18

    申请号:CN202310289676.6

    申请日:2023-03-23

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种利用钛铁矿中铁资源制备电池级磷酸铁的方法,该方法是将钛白废酸采用石灰浆液进行预中和,得到石膏渣和预中和后液;在预中和后液中加入铁粉进行中和水解沉淀Al3+和Ti3+,得到硫酸亚铁净化液;将硫酸亚铁净化液与磷酸二氢钙进行沉淀Ca2+反应,得到硫酸钙渣和磷酸二氢亚铁溶液;将磷酸二氢亚铁溶液进行Fe2+氧化后,再进行Fe3+沉淀反应,析出水合磷酸铁,水合磷酸铁经过洗涤干燥,即得。该方法采用硫酸法钛白过程中的副产硫酸亚铁和废酸中的铁资源作为铁源,实现其资源化利用,且可以获得结晶度较高,铁磷含量、振实密度、杂质元素含量等均达到电池级的磷酸铁。

    一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法

    公开(公告)号:CN116002646B

    公开(公告)日:2024-09-27

    申请号:CN202211724361.1

    申请日:2022-12-30

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池中有价组分全资源化回收的方法。该方法是将废磷酸铁锂电池正负极混合黑粉采用酸液浸出,所得酸浸液依次通过高温共沉淀脱除钛、置换沉淀回收铜、配位沉淀铝、高温高酸氧化沉淀磷酸铁、热磷酸洗涤,得到电池性能好的水合磷酸铁,而锂以碳酸锂形式回收,该方法实现废磷酸铁锂电池粉料中有价元素的全资源化利用,从而解决了Fe/P无法被有效资源化只能以铁磷渣的形式被堆存的行业难题,且整个过程不涉及任何有毒害作用的药剂,极大地减少了废旧磷酸铁锂电池回收过程中对于环境的污染和破坏,且全过程均在常压下进行,整个过程也未引入其他杂质阳离子,工业化利用前景极其广阔。

    一种利用钛铁矿中铁资源制备电池级磷酸铁的方法

    公开(公告)号:CN116281920A

    公开(公告)日:2023-06-23

    申请号:CN202310289676.6

    申请日:2023-03-23

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种利用钛铁矿中铁资源制备电池级磷酸铁的方法,该方法是将钛白废酸采用石灰浆液进行预中和,得到石膏渣和预中和后液;在预中和后液中加入铁粉进行中和水解沉淀Al3+和Ti3+,得到硫酸亚铁净化液;将硫酸亚铁净化液与磷酸二氢钙进行沉淀Ca2+反应,得到硫酸钙渣和磷酸二氢亚铁溶液;将磷酸二氢亚铁溶液进行Fe2+氧化后,再进行Fe3+沉淀反应,析出水合磷酸铁,水合磷酸铁经过洗涤干燥,即得。该方法采用硫酸法钛白过程中的副产硫酸亚铁和废酸中的铁资源作为铁源,实现其资源化利用,且可以获得结晶度较高,铁磷含量、振实密度、杂质元素含量等均达到电池级的磷酸铁。

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