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公开(公告)号：CN105948100A
公开(公告)日：2016-09-21
申请号：CN201610278116.0
申请日：2016-04-29
Applicant: 中南大学
IPC: C01G5/02
CPC classification number: C01G5/02 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/32 , C01P2004/38 , C01P2004/41 , C01P2004/61 , C01P2004/62
Abstract: 本发明公开了一种氯化银的制备方法，将原料含银溶液和含氯添加剂溶液混合均匀进行反应，然后将反应后的产物离心、洗涤、干燥，即得到氯化银；其中，含氯添加剂包括氯苯酚或含氯季铵盐。本发明采用氯苯酚、含氯季铵盐作为合成氯化银氯源，反应后释放出Cl‑不仅可以作为氯化银的氯源，其有机基团又可吸附在氯化银颗粒表面，通过其空间位阻防止颗粒团聚，从而可避免使用其他分散剂，减少了原料的使用。另外，本发明还通过改变含银溶液浓度和含氯添加剂的用量，实现含氯添加剂在氯化银颗粒表面不同晶面上的特定吸附，从而得到不同形貌的氯化银；同时通过改变反应时间改变氯化银颗粒的生长时间，从而达到控制粒径的目的。
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公开(公告)号：CN105036092A
公开(公告)日：2015-11-11
申请号：CN201510479135.5
申请日：2015-08-07
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种球形硒化银粒子的制备方法，以硒粉和银氨配合物为原料，在有机溶剂中、于160～220℃温度下反应4～24小时后清洗、干燥制成球形硒化银粒子。本发明的制备方法以硒粉和银氨配合物为原料、乙二醇作为溶剂和还原剂，制备过程中毒性小、对环境污染小；制备出的Ag2Se分散性好、粒径为50～500nm，可用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105036092B
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201510479135.5
申请日：2015-08-07
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种球形硒化银粒子的制备方法，以硒粉和银氨配合物为原料，在有机溶剂中、于160～220℃温度下反应4～24小时后清洗、干燥制成球形硒化银粒子。本发明的制备方法以硒粉和银氨配合物为原料、乙二醇作为溶剂和还原剂，制备过程中毒性小、对环境污染小；制备出的Ag2Se分散性好、粒径为50～500nm，可用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102756131A
公开(公告)日：2012-10-31
申请号：CN201210268060.2
申请日：2012-07-31
Applicant: 中南大学
IPC: B22F9/24
Abstract: 一种微米级片状银粉的制备方法，包括以下步骤：（1）配制质量浓度为10g/L～180g/L的AgNO3水溶液，并将其pH调至2.0～5.0；（2）配制浓度为12g/L～204g/L的抗坏血酸水溶液；（3）配制所含硫酸根离子质量为AgNO3质量0.3～1.5倍的稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液；（4）在10～60℃及搅拌状态下，将一定体积的硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液与还原剂抗坏血酸溶液先后混入一定体积的硝酸银溶液中反应3～6min，静置5～300min液固分离；（5）将步骤（4）所得固体产物分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液pH呈中性，在30～65℃下干燥1.5～5h，即得微米级片状银粉产品。采用本发明，可制得宽厚比≥10，片径为5～50μm的微米级片状银粉；省去传统的机械球磨工序，工艺简单，易于操控，成本低廉，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN105948100B
公开(公告)日：2018-01-05
申请号：CN201610278116.0
申请日：2016-04-29
Applicant: 中南大学
IPC: C01G5/02
Abstract: 本发明公开了一种氯化银的制备方法，将原料含银溶液和含氯添加剂溶液混合均匀进行反应，然后将反应后的产物离心、洗涤、干燥，即得到氯化银；其中，含氯添加剂包括氯苯酚或含氯季铵盐。本发明采用氯苯酚、含氯季铵盐作为合成氯化银氯源，反应后释放出Cl‑不仅可以作为氯化银的氯源，其有机基团又可吸附在氯化银颗粒表面，通过其空间位阻防止颗粒团聚，从而可避免使用其他分散剂，减少了原料的使用。另外，本发明还通过改变含银溶液浓度和含氯添加剂的用量，实现含氯添加剂在氯化银颗粒表面不同晶面上的特定吸附，从而得到不同形貌的氯化银；同时通过改变反应时间改变氯化银颗粒的生长时间，从而达到控制粒径的目的。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN106745185B
公开(公告)日：2017-12-29
申请号：CN201611207124.2
申请日：2016-12-23
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种形貌可控的硫化银的制备方法，包括以下步骤：(1)将含硫氨基酸、银源和分散剂混合得到混合溶液；(2)控制混合溶液中银离子浓度为0.001～0.5mol/L、含硫氨基酸的加入量为银源中银离子的物质的量的0.5～2倍、分散剂的加入量为银源质量的0.2～2倍、混合溶液的pH值为9～11；(3)然后将混合溶液在120～200℃下反应4～12小时，最后将反应得到的产物离心、洗涤、干燥，即得到所述形貌可控的硫化银。本发明采用含硫氨基酸作为硫源，可有效控制反应过程中硫的释放速度，从而有利于对硫化银的形貌和粒径进行调控；同时相比其它硫源，含硫氨基酸具有污染小的优点，更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN106745185A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611207124.2
申请日：2016-12-23
Applicant: 中南大学
CPC classification number: C01G5/00 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/20 , C01P2004/30 , C01P2004/32 , C01P2004/38 , C01P2004/41 , C01P2004/62 , C01P2004/64
Abstract: 本发明公开了一种形貌可控的硫化银的制备方法，包括以下步骤：(1)将含硫氨基酸、银源和分散剂混合得到混合溶液；(2)控制混合溶液中银离子浓度为0.001～0.5mol/L、含硫氨基酸的加入量为银源中银离子的物质的量的0.5～2倍、分散剂的加入量为银源质量的0.2～2倍、混合溶液的pH值为9～11；(3)然后将混合溶液在120～200℃下反应4～12小时，最后将反应得到的产物离心、洗涤、干燥，即得到所述形貌可控的硫化银。本发明采用含硫氨基酸作为硫源，可有效控制反应过程中硫的释放速度，从而有利于对硫化银的形貌和粒径进行调控；同时相比其它硫源，含硫氨基酸具有污染小的优点，更加绿色环保。
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公开(公告)号：CN102756131B
公开(公告)日：2014-04-30
申请号：CN201210268060.2
申请日：2012-07-31
Applicant: 中南大学
IPC: B22F9/24
Abstract: 一种微米级片状银粉的制备方法，包括以下步骤：（1）配制质量浓度为10g/L～180g/L的AgNO3水溶液，并将其pH调至2.0～5.0；（2）配制浓度为12g/L～204g/L的抗坏血酸水溶液；（3）配制所含硫酸根离子质量为AgNO3质量0.3～1.5倍的稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液；（4）在10～60℃及搅拌状态下，将一定体积的硫酸溶液或可溶性硫酸盐溶液与还原剂抗坏血酸溶液先后混入一定体积的硝酸银溶液中反应3～6min，静置5～300min液固分离；（5）将步骤（4）所得固体产物分别用去离子水和无水乙醇清洗至洗涤液pH呈中性，在30～65℃下干燥1.5～5h，即得微米级片状银粉产品。采用本发明，可制得宽厚比≥10，片径为5～50μm的微米级片状银粉；省去传统的机械球磨工序，工艺简单，易于操控，成本低廉，对环境无污染。
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公开(公告)号：CN118579853A
公开(公告)日：2024-09-03
申请号：CN202410646445.0
申请日：2024-05-23
Applicant: 中南大学
IPC: C01G53/00 , H01M4/36 , H01M4/485 , H01M4/583 , H01M4/62 , H01M10/0525 , C01G23/047 , C01B25/36 , C01F5/02 , C01G25/02 , C01B25/30 , C01B25/37
Abstract: 本发明提供改性多晶正极材料的制备方法，通过在高纯氧气气氛下烧结调控基体材料表面残余碱性氧化物含量，在包覆的二次烧结过程中通入水蒸气与氧气的混合气，与氧化物反应生成氢氧化物残碱，利用氢氧化物残碱低熔点的特性在预烧结过程中将包覆物引入到一次颗粒晶界处，在烧结过程中实现均匀的晶界包覆改性。该方法工艺简单、容易操作、包覆物可根据需要选取，且可实现在多晶二次颗粒表面与一次颗粒晶界处的均匀包覆，降低了表面残碱含量，提高了材料的界面稳定性，可工业化应用。还提供改性多晶正极材料以及二次电池，改性多晶正极材料应用于二次电池时具有循环性能好等优势。
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公开(公告)号：CN103624249B
公开(公告)日：2015-10-07
申请号：CN201310106171.8
申请日：2013-03-29
Applicant: 中南大学 , 湖南有色金属控股集团有限公司
Abstract: 本发明涉及一种高振实密度银粉的制备方法，具体包括以下几个步骤：（1）一定pH值银氨溶液的配制；（2）一定浓度的双氧水溶液的配制；（3）以去离子水为底液，在一定pH值范围下加入银氨溶液和双氧水反应；（4）产物的沉淀、过滤、洗涤、干燥。与现有技术相比，本发明在反应过程中不需添加分散剂或保护剂，仅通过调节溶液体系pH来调控银粉表面ζ电位，防止银粉的团聚。利用本发明制得的银粉不仅分散性好，而且结晶度和振实密度较高；另外，该工艺流程简单，操作简便，所用还原剂绿色环保，适合规模化生产。
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