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公开(公告)号：CN113248467A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110374855.0
申请日：2021-04-08
Applicant: 中南大学
IPC: C07D321/10
Abstract: 一种西瓜酮的制备方法，包括以下步骤：以4‑甲基邻苯二酚与1,3‑二氯丙酮为原料，碳酸盐作为碱催化剂，在索氏提取器中加入干燥剂脱水，惰性气体保护下，组装减压回流除水装置制备西瓜酮粗产物；旋蒸回收溶剂、经脱色、浓缩等后处理步骤，所得溶液转入装有玻璃真空精馏柱的精馏装置进行分段精馏：第一段精馏：蒸出反应溶剂轻组分；第二段精馏：收集馏分得到残余原料4‑甲基邻苯二酚和部分产物西瓜酮粗品；第三段精馏：收集主馏分西瓜酮粗品；再对西瓜酮粗品进行重结晶。本发明西瓜酮的制备方法，通过减压回流除水装置提高西瓜酮的产率，采用分段精馏和重结晶结合分步纯化西瓜酮，使产品纯度达到98％以上，简化工艺流程，解决了现有西瓜酮合成工艺难以工业规模化生产的难题。
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