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公开(公告)号：CN117049499A
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202311158603.X
申请日：2023-09-08
Applicant: 中南大学
IPC: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/054
Abstract: 本发明属于废旧锂电池正极材料回收技术领域，具体公开了一种废旧磷酸铁锂正极粉制备碱式磷酸铁锂的方法，将废旧磷酸铁锂正极粉进行酸浸处理，固液分离得到浸出液；将浸出液经氧化处理后再采用氢氧化钠进行沉淀处理，固液分离得到锂液和铁磷渣；将铁磷渣和锂源浆化形成的浆料在200℃以上的温度下进行水热处理，得到碱式磷酸铁锂。本发明还包括基于所述的碱式磷酸铁锂和碳源混合反应制备磷酸铁锂的方案。本发明方案可以获得高物相纯度的碱式磷酸铁锂，进而可以制备更优性能的再生磷酸铁锂材料。
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公开(公告)号：CN113964410A
公开(公告)日：2022-01-21
申请号：CN202111247320.3
申请日：2021-10-26
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于废旧电池正极材料回收处理技术领域，具体公开了一种电池正极废料中深度净化除铝的方法，将含有铝杂质的废旧正极材料加入到氢氧化钠溶液中进行碱性浸出，同时加入抗氧化剂防止氧化铝薄膜的形成，在磨机中进行磨矿浸出或在超声波中进行超声浸出。本发明首次采用球磨碱浸或超声搅拌碱浸配合抗氧化剂的工艺，达到了快速、高效深度除铝的目的；本发明工艺简单、可控便于大规模工业化应用。
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公开(公告)号：CN112421043A
公开(公告)日：2021-02-26
申请号：CN202011309408.9
申请日：2020-11-20
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/62 , H01M4/587 , H01M4/38 , H01M10/0525
Abstract: 本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种天然石墨负极材料的及其应用。本发明提供的天然石墨负极材料，通过下述步骤制备：以含硅的天然石墨为原料，经酸洗处理，除去石墨原料中除硅以外的其它金属，先进行碳包覆或硅碳包覆后，再经石墨化焙烧。本发明原料来源广泛，生产成本低、所得产品性能优良，便于大规模的工业化应用。
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公开(公告)号：CN110527846B
公开(公告)日：2020-09-01
申请号：CN201910937935.5
申请日：2019-09-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于废旧电池正极材料回收处理技术领域，具体公开了废旧NCM三元正极材料浸出液的处理方法，将含有锂、镍、钴、锰离子的废旧NCM三元正极材料浸出液用萃取试剂A进行第一段萃取，得到萃取液A和萃余液A；将萃余液A用萃取试剂B进行第二段萃取，得到萃取液B和富集有锂离子的萃余液B；将萃取液A和萃取液B合并，即为富集有镍、钴、锰离子的负载有机相；萃取试剂A和萃取试剂B均由萃取剂和稀释剂组成；萃取试剂A中萃取剂的体积含量为45～55％；萃取试剂B中萃取剂的体积含量为30～40％；所述的萃取剂为式1的化合物的皂化物。通过共萃取将镍钴锰和锂分离，操作简单，流程短，成本低，实现了高镍锂离子电池废料中镍钴锰锂的高效分离和回收。
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公开(公告)号：CN109055746A
公开(公告)日：2018-12-21
申请号：CN201811136229.2
申请日：2018-09-28
Applicant: 中南大学
CPC classification number: C22B3/0067 , C22B3/0068 , C22B7/007 , C22B23/043 , C22B23/0461 , C22B26/12 , C22B47/00 , H01M10/54
Abstract: 本发明公开了一种从高镍锂离子电池正极废料中回收有价金属的方法。首先，利用溶剂萃取法从高镍浸出液中选择性提取出了锰和钴；然后，萃余液中镍和锂进一步采用溶剂萃取法分离；最后，将萃取分离得到的锰和钴采用选择性氧化沉淀法将锰离子沉淀，实现钴和锰的分离。与传统从浸出液中依次逐一分离元素的方法相比，本发明借钴和锰的共萃特性和氧化还原性差异，不仅一步将其与镍锂分离，而且高效分离钴和锰，并且萃余液中仅剩镍和锂两种元素，体系简单，分离效果大幅提高。本发明所用的药剂价格便宜，操作工艺步骤简单，可以克服过量镍组分给分离提取带来的不利影响，实现高镍锂离子电池废料中镍、钴、锰和锂资源的全组分高效回收。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115535987B
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202211302368.4
申请日：2022-10-24
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从磷酸锰铁锂正极废料中回收有价元素的方法，所述回收有价元素方法包括：将预处理过的退役磷酸锰铁锂电池材料粉末在惰性气氛保护下用浸出剂溶解后过滤，得到含锂、锰和铁元素的溶液；经除杂处理后，向所述酸溶液中加入氧化剂，将溶液中的铁沉淀出来，得到磷酸铁和含锂、锰元素的溶液；向所述含锂、锰元素的溶液中继续加入pH调整剂，将锰沉淀出来，得到磷酸锰沉淀和含锂溶液；进一步调整pH后向所述含锂溶液加入沉淀剂，得到粗制磷酸锂沉淀；对上述粗制磷酸铁、磷酸锰、磷酸锂沉淀进行水洗，过滤，干燥，得到精制产品。所述退役磷酸锰铁锂的回收方法工艺简单，成本较低，有价金属回收率高，产品纯度高，适合于工业化生产。
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公开(公告)号：CN113991205B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202111248908.0
申请日：2021-10-26
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/54 , C22B3/12 , H01M10/0525
Abstract: 本发明属于废旧电池正极材料回收处理技术领域，具体公开了一种电池正极废料除铝中降低碱耗的方法，本发明在采用磨矿浸出基础上，使用二级逆流浸出，在保证铝高效浸出的同时，最大程度上保证了氢氧化钠碱液的有效利用，从而显著降低了碱液消耗；同时，在使用磨机浸出，通过合理降低磨机转速，从而在一定程度上降低了能耗。
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公开(公告)号：CN114162881B
公开(公告)日：2023-06-16
申请号：CN202111422608.X
申请日：2021-11-26
Applicant: 中国长江三峡集团有限公司 , 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种阴离子原位掺杂的高镍前驱体及其正极材料的制备方法，该掺F前驱体是采用在金属盐原料液中配入F‑，其中部分F‑会随OH‑与Ni2+、Co2+、Mn2+的共沉积作用均匀迁移到前驱体颗粒中形成F‑掺杂型NixCoyMn1‑x‑y(OH)2‑aFa前驱体；掺F‑前驱体进一步与LiOH锂源混合煅烧制备出LiNixCoyMn1‑x‑yO2‑bFb正极材料。本发明的优势在于F是在前驱体共沉淀过程中进行原位掺杂，使得F在材料中分布更加均匀，F的掺杂对材料结构起稳定作用并抑制电极/电解液之间的界面副反应，有效增强了高镍材料的循环稳定性；采用该方法所用的金属盐原料液来源广，不限于各种可溶性金属盐溶液，还可选择废旧锂离子电池回收所得的含氟镍钴锰金属废液。
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公开(公告)号：CN114162881A
公开(公告)日：2022-03-11
申请号：CN202111422608.X
申请日：2021-11-26
Applicant: 中国长江三峡集团有限公司 , 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种阴离子原位掺杂的高镍前驱体及其正极材料的制备方法，该掺F前驱体是采用在金属盐原料液中配入F‑，其中部分F‑会随OH‑与Ni2+、Co2+、Mn2+的共沉积作用均匀迁移到前驱体颗粒中形成F‑掺杂型NixCoyMn1‑x‑y(OH)2‑aFa前驱体；掺F‑前驱体进一步与LiOH锂源混合煅烧制备出LiNixCoyMn1‑x‑yO2‑bFb正极材料。本发明的优势在于F是在前驱体共沉淀过程中进行原位掺杂，使得F在材料中分布更加均匀，F的掺杂对材料结构起稳定作用并抑制电极/电解液之间的界面副反应，有效增强了高镍材料的循环稳定性；采用该方法所用的金属盐原料液来源广，不限于各种可溶性金属盐溶液，还可选择废旧锂离子电池回收所得的含氟镍钴锰金属废液。
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公开(公告)号：CN113314776A
公开(公告)日：2021-08-27
申请号：CN202110578425.0
申请日：2021-05-26
Applicant: 中南大学
IPC: H01M10/54
Abstract: 本发明属于废旧锂离子电池组分回收技术领域，特别涉及一种废旧锂离子电池电解液回收再利用方法。方法具体包括：将废旧电解液在氮气氛围下进行减压蒸馏，获得蒸馏组分与剩余组分；向所述剩余组分加入过量的碳酸钠固体粉末，搅拌20‑30min后，抽滤获得固体碳酸锂；采用气相色谱法测定所述蒸馏组分的成分及成分比例；并根据锂离子电解液的溶剂与溶质的组成比例，向所述蒸馏组分添加溶质和溶剂，获得新配置电解液；将所述新配置电解液，组装成纽扣电池，并测试电池的电化学性能。提供一种操作简单、危害性小，不产生危害气体，成本低的回收利用方法，可以实现废旧电解液溶剂与溶质的分离回收以及回收成分的利用。
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