公开(公告)号：CN102010379B

公开(公告)日：2012-09-19

申请号：CN201010557910.1

申请日：2010-11-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  郑志花 ,  徐春彦 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  王艳红

IPC: C07D251/06

Abstract: 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。

公开(公告)号：CN104628573A

公开(公告)日：2015-05-20

申请号：CN201410397175.0

申请日：2014-08-13

Applicant: 中北大学

Inventor： 王建龙 ,  陈丽珍 ,  曹端林 ,  徐春彦 ,  陈芳

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/12

Abstract: 本发明涉及含能材料制备技术领域，具体涉及一种由六硝基联苄合成六硝基茋(HNS)的方法。以DMF、DMSO等为溶剂，铜氨络合物为催化剂，水为促进剂，用氧气或空气将六硝基联苄氧化成六硝基茋。该方法用氧气或空气取代了国内生产技术中的溴、吡啶等作为氧化剂，过程绿色化；采用了有效的催化剂，使反应在室温下进行，降低能耗的同时减少了副反应，提高了产品纯度；体系中加入适量水，大大缩短了反应时间，生产成本明显降低。

公开(公告)号：CN104262163A

公开(公告)日：2015-01-07

申请号：CN201410462826.X

申请日：2014-09-11

Applicant: 中北大学

Inventor： 陈丽珍 ,  朱海林 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  徐春彦

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及含能化合物制备技术领域，具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS-Ⅱ的方法,包括：配制结晶起始液；将HNS-I加入到起始液中搅拌得到混合液；将混合液加热升温至预定温度后，保持恒温使HNS-I全部溶解或部分溶解，得到溶解液；将HNS-I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶，养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温，或直接将HNS-I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温，得到析晶溶液；对所得析晶溶液进行过滤，得到滤饼；对所得滤饼进行热水洗涤、干燥，得到HNS-Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂，成本低，冷却结晶过程简单，可直接得到堆积密度较高的HNS-Ⅱ。

公开(公告)号：CN101768127A

公开(公告)日：2010-07-07

申请号：CN200910263939.6

申请日：2009-12-25

Applicant: 中北大学

Inventor： 王建龙 ,  陈丽珍 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  李全良 ,  徐春彦

IPC: C07D257/02

Abstract: 一种TAT的制备方法，以HA、乙酸铵和水为原料，于5～10℃下缓慢滴入占HA质量1.5～2.5倍的乙酸酐，搅拌反应30～50min得到DAPA，以DAPT和乙酸酐为原料，升温至100～110℃反应2～3h，降温至30～35℃，加入占乙酸酐原料质量5～35％的水作为催化剂反应1～2h得到产物TAT。本发明以廉价的水代替了Lukasavage工艺方法中的催化剂，明显提高了TAT的收率，使TAT的合成工艺简单，降低了生产成本。

公开(公告)号：CN104262163B

公开(公告)日：2016-08-24

申请号：CN201410462826.X

申请日：2014-09-11

Applicant: 湖北东方化工有限公司 ,  中北大学

Inventor： 陈军 ,  陈丽珍 ,  朱海林 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  李永祥 ,  徐春彦

IPC: C07C205/06 ,  C07C201/16

Abstract: 本发明涉及含能化合物制备技术领域，具体涉及一种在硝酸中重结晶制备HNS?Ⅱ的方法,包括：配制结晶起始液；将HNS?I加入到起始液中搅拌得到混合液；将混合液加热升温至预定温度后，保持恒温使HNS?I全部溶解或部分溶解，得到溶解液；将HNS?I全部溶解的溶解液以预定速率降温至析晶点后进行恒温养晶，养晶预定时间后继续以预定速率降温至室温，或直接将HNS?I部分溶解的溶解液以预定速率降温至室温，得到析晶溶液；对所得析晶溶液进行过滤，得到滤饼；对所得滤饼进行热水洗涤、干燥，得到HNS?Ⅱ晶体。该方法采用价廉的硝酸作溶剂，成本低，冷却结晶过程简单，可直接得到堆积密度较高的HNS?Ⅱ。

公开(公告)号：CN102010379A

公开(公告)日：2011-04-13

申请号：CN201010557910.1

申请日：2010-11-22

Applicant: 中北大学

Inventor： 李永祥 ,  郑志花 ,  徐春彦 ,  王建龙 ,  曹端林 ,  王艳红

IPC: C07D251/06

Abstract: 一种黑索今的生产方法，是在现有直接硝解法生产工艺的基础上，以重量比为1∶9～11的乌洛托品与浓硝酸为反应物料，使用细度为60～80目的乌洛托品为原料，将其从不少于2个的加料口同时均匀加入盛有浓硝酸的装置中，在10～15℃条件下与浓硝酸进行反应制备黑索今。本发明不增加任何投入，仅仅通过改变反应物料的加料方式及细度，使黑索今的收率有了明显的提高，由原来的78.4％提高到85.2％以上。