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公开(公告)号：CN102796015A
公开(公告)日：2012-11-28
申请号：CN201210303139.4
申请日：2012-08-24
IPC: C07C217/90 , C07C213/02
Abstract: 一种含双三氟甲基取代不对称芳香二胺单体，为1,4-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)-2,3,5-三甲基苯，该单体合成路线简单，产率高，易于纯化，室温下稳定，可用于可溶性含氟聚酰亚胺聚合物的制备。制备该含双三氟甲基取代不对称芳香二胺单体步骤如下：在氮气保护下，将2,3,5-三甲基对苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯在碱性条件下反应，充分搅拌沉淀抽虑，并用热水冲洗产物，进一步重结晶，得到含氟二硝基化合物1,4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-2,3,5-三甲基苯，将含氟二硝基化合物用催化剂和还原剂在有机溶剂存在下反应，还原即得到1,4-双(4-胺基-2-三氟甲基苯氧基)-2,3,5-三甲基苯。
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公开(公告)号：CN101514164A
公开(公告)日：2009-08-26
申请号：CN200910048832.X
申请日：2009-04-03
Applicant: 东华大学
IPC: C07C211/50 , C07C209/78 , C08G73/10
Abstract: 本发明涉及多烷基取代芳香二胺单体，其结构式通式如图：其中，R为－CH(CH3)2或－C(CH3)3；其制备：在氮气保护下，将2，6－二甲基苯胺加热到100～120℃下，然后向其中缓慢滴加芳香甲醛和盐酸的混合液，滴加完毕后，再将上述混合液加热回流；冷却后，用10％的氢氧化钠水溶液滴加至pH呈中性，然后加入乙醇，所得沉淀物用甲醇洗涤，干燥后进一步用硅胶柱层析分离提纯，即得；其应用于可溶性耐高温、高透明和低介电常数聚酰亚胺膜材料的制备。本发明制备的含多烷基取代芳香二胺单体的纯度高，室温下稳定；该制备方法操作简单，成本低，对设备无特殊要求，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101445484B
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN200810207623.0
申请日：2008-12-23
Applicant: 东华大学
IPC: C07D237/30 , C08G73/10 , C08G69/32
Abstract: 本发明涉及含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体及其制备，二胺结构式制备：(1)将4，4’-氧-双[(4-(1，4-苯基)-二氮杂萘-1-酮]与2-氯-5-硝基三氟甲苯以1∶2摩尔比，在碱性条件下反应，得二硝基化合物；(2)将二硝基化合物用钯碳和水合肼在有机溶剂中还原，即得；应用该单体可以制备聚酰亚胺和聚芳酰胺。本发明制备的含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺纯度高、常温下稳定；由此制备的聚酰亚胺和聚芳酰胺具有良好的溶解性和成膜性、优越的耐高温性能和力学性能、高的光学透明性和低的介电常数等优异的综合性能。
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公开(公告)号：CN101456954B
公开(公告)日：2011-01-12
申请号：CN200810207613.7
申请日：2008-12-23
Applicant: 东华大学
IPC: C08G73/10
Abstract: 本发明涉及含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体制备聚酰亚胺的方法，包括：在氮气保护下，将含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺和芳香二酐单体以等摩尔比溶于间甲酚有机溶剂中，得总固体质量百分数为5～20％，用异喹啉做催化剂，通过氮气流带水，100～140℃缩合反应2～5h后，继续在190～200℃脱水亚胺化10～20h，经一步聚合后，将反应产物倒入甲醇或乙醇中，收集沉淀物干燥，得纤维状白色或浅黄色聚酰亚胺聚合物。本发明所得聚酰亚胺具有良好的溶解性和成膜性、优越的耐高温性能和力学性能、高的光学透明性和低的介电常数等优异的综合性能。
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公开(公告)号：CN101270059B
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN200810037489.4
申请日：2008-05-15
Applicant: 东华大学
IPC: C07C225/22 , C07C221/00 , C08G73/10
Abstract: 本发明涉及一种含氟不对称芳香二胺、其制备及在合成聚酰亚胺中的应用，该化合物结构式为：制备：①2，6-二甲基苯酚与对硝基苯甲酰氯在有机溶剂和三氯化铝催化反应得(4’-羟基-3’，5’-二甲基苯)-(4-硝基苯)甲酮；②将所得物与2-氯-5-硝基三氟甲苯在碱性条件下反应得(3’，5’-二甲基-4’-(4”-硝基-2”-三氟甲基苯氧基)苯)-(4-硝基苯)甲酮；③将②步骤的所得物在有机溶剂、催化剂下，以还原剂还原即可；应用：在于制备含氟聚酰亚胺材料。本发明的含氟不对称芳香二胺纯度高，室温下稳定，由此制备的聚酰亚胺具有良好的溶解性能、成膜性、光学透明性、力学性能和耐热性能。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101434698A
公开(公告)日：2009-05-20
申请号：CN200810207610.3
申请日：2008-12-23
Applicant: 东华大学
IPC: C08G69/32
Abstract: 本发明涉及含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体制备聚芳酰胺的方法，包括：在氮气保护下，将含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺和二酸单体以等摩尔比溶于N－甲基吡咯烷酮有机溶剂中，得总固体质量百分数为10～40％溶液，用亚磷酸三苯酯和吡啶做催化剂，同时加入无水氯化钙增溶，100～140℃缩合反应3～5h后，将反应产物倒入甲醇或乙醇中，收集沉淀物干燥，得纤维状白色聚芳酰胺聚合物。本发明所得聚芳酰胺具有良好的溶解性能，可溶于常规的有机溶剂，优异的耐热性能，玻璃化温度和起始分解温度分别在270和450℃以上；优异的力学性能、良好的成膜性和光学性能，低的介电常数，介电常数在1.75～3.0之间。
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公开(公告)号：CN101274914A
公开(公告)日：2008-10-01
申请号：CN200810037490.7
申请日：2008-05-15
Applicant: 东华大学
IPC: C07D237/32 , C08G73/10
Abstract: 本发明涉及含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺及其制备方法和应用，结构通式为右式；制备：1)将4－(4－羟基萘基)－2，3－二氮杂萘－1－酮与对氯硝基苯或2－氯－5－硝基三氟甲苯以1∶2摩尔比，在碱性条件下反应，得二硝基化合物；2)将二硝基化合物用钯碳和水合肼在有机溶剂存在下还原，即得；应用：在于制备聚酰亚胺。本发明制备的含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺纯度高、常温下稳定；由此制备的聚酰亚胺具有良好的溶解性、优越的耐高温性能和力学性能、良好的成膜性和光学性能等优异的综合性能。
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公开(公告)号：CN101274914B
公开(公告)日：2011-06-22
申请号：CN200810037490.7
申请日：2008-05-15
Applicant: 东华大学
IPC: C07D237/32 , C08G73/10
Abstract: 本发明涉及含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺及其制备方法和应用，结构通式为制备：1)将4-(4-羟基萘基)-2，3-二氮杂萘-1-酮与对氯硝基苯或2-氯-5-硝基三氟甲苯以1∶2摩尔比，在碱性条件下反应，得二硝基化合物；2)将二硝基化合物用钯碳和水合肼在有机溶剂存在下还原，即得；应用：在于制备聚酰亚胺。本发明制备的含杂萘酮联萘结构不对称芳香二胺纯度高、常温下稳定；由此制备的聚酰亚胺具有良好的溶解性、优越的耐高温性能和力学性能、良好的成膜性和光学性能等优异的综合性能。
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公开(公告)号：CN102816327A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201210310214.X
申请日：2012-08-28
IPC: C08G73/10
Abstract: 本发明涉及一类含双三氟甲基和不对称结构聚酰亚胺及其制备方法。该类聚酰亚胺具有良好的溶解性和成膜性、高的光学透明性和低的介电常数、优越的耐高温性能和力学性能。其制备方法包括：在氮气保护下，将含双三氟甲基取代不对称芳香二胺和芳香二酐单体以等摩尔比溶于间甲酚有机溶剂中，得总反应物质量百分数为5～20%，用异喹啉做催化剂，通过氮气流带出水份，100~140℃缩合反应2～5h后，继续在190~200℃脱水亚胺化6~20h，冷却降温后将反应产物倒入甲醇或乙醇中，收集沉淀物干燥，得纤维状白色或浅黄色聚酰亚胺聚合物。
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公开(公告)号：CN101445484A
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200810207623.0
申请日：2008-12-23
Applicant: 东华大学
IPC: C07D237/30 , C08G73/10 , C08G69/32
Abstract: 本发明涉及含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺单体及其制备，二胺结构如下式制备：(1)将4，4’－氧－双[(4－(1，4－苯基)－二氮杂萘－1－酮]与2－氯－5－硝基三氟甲苯以1∶2摩尔比，在碱性条件下反应，得二硝基化合物；(2)将二硝基化合物用钯碳和水合肼在有机溶剂中还原，即得；应用该单体可以制备聚酰亚胺和聚芳酰胺。本发明制备的含双杂萘酮结构和三氟甲基取代芳香二胺纯度高、常温下稳定；由此制备的聚酰亚胺和聚芳酰胺具有良好的溶解性和成膜性、优越的耐高温性能和力学性能、高的光学透明性和低的介电常数等优异的综合性能。
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