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公开(公告)号：CN101074282B
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN200710010916.5
申请日：2007-04-10
Applicant: 东北大学
IPC: C08G73/18
Abstract: 一种微波合成聚2，2’-5，5’-苯并咪唑的方法，以多聚磷酸PPA为溶剂进行缩聚反应，氮气保护下，加入3，3′-二氨基联苯胺，使其溶解，加入间苯二甲酸；将混合液移至微波炉中，程序升温，功率300～500W；反应产物倒入去离子水中，水洗至接近中性，加入饱和碳酸氢钠溶液中和；减压抽滤，先水洗再乙醇洗；干燥；研磨成粉末；微波合成聚2，5-苯并咪唑的方法，以PPA为溶剂进行缩聚反应，氮气保护下，加热搅拌至200℃，加入3，4-二氨基苯甲酸；将混合液移至微波炉中，程序升温，功率300～500W；反应产物倒入去离子水中，水洗至接近中性，加入1mol/L氢氧化钠溶液中和；100℃煮沸6h多次除氢氧化钠；减压抽滤，先水洗再乙醇洗；干燥；研磨成粉末。本发明采用微波加热，辐射能量大，效率高，可缩短反应时间。
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公开(公告)号：CN100582147C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200710012953.X
申请日：2007-09-26
Applicant: 东北大学
Abstract: 一种利用聚苯并咪唑-磷酸-水三元体系制备磷酸掺杂的聚苯并咪唑膜的方法，包括以下步骤：制备PBI-磷酸混合液；将混合液置于水平玻璃板上，使溶液的厚度达到1.5～2mm，在氮气流的保护下室温放置；冷却至室温，将膜与玻璃板分开即可。本发明方法与常用的溶液浇铸方法相比，有效地克服了PBI在DMAc中的低溶解度问题，操作方便，PBI的溶解时间明显缩短；该发明方法涉及的溶剂H3PO4系非挥发性物质，无需加热蒸发去除，避免了因使用有机溶剂而带来的污染以及溶剂蒸发过程中的能源消耗；磷酸既作溶剂又作掺杂的酸，其价格低于DMAc，不仅省去了PBI膜掺杂磷酸这一步骤，节省了时间，还降低了成本。
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公开(公告)号：CN101157763A
公开(公告)日：2008-04-09
申请号：CN200710012953.X
申请日：2007-09-26
Applicant: 东北大学
Abstract: 一种利用聚苯并咪唑－磷酸－水三元体系制备磷酸掺杂的聚苯并咪唑膜的方法，包括以下步骤：制备PBI－磷酸混合液；将混合液置于水平玻璃板上，使溶液的厚度达到1.5～2mm，在氮气流的保护下室温放置；冷却至室温，将膜与玻璃板分开即可。本发明方法与常用的溶液浇铸方法相比，有效地克服了PBI在DMAc中的低溶解度问题，操作方便，PBI的溶解时间明显缩短；该发明方法涉及的溶剂H3PO4系非挥发性物质，无需加热蒸发去除，避免了因使用有机溶剂而带来的污染以及溶剂蒸发过程中的能源消耗；磷酸既作溶剂又作掺杂的酸，其价格低于DMAc，不仅省去了PBI膜掺杂磷酸这一步骤，节省了时间，还降低了成本。
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公开(公告)号：CN101074282A
公开(公告)日：2007-11-21
申请号：CN200710010916.5
申请日：2007-04-10
Applicant: 东北大学
IPC: C08G73/18
Abstract: 一种微波合成聚2，2’－5，5’－苯并咪唑的方法，以多聚磷酸PPA为溶剂进行缩聚反应，氮气保护下，加入3，3′－二氨基联苯胺，使其溶解，加入间苯二甲酸；将混合液移至微波炉中，程序升温，功率300～500W；反应产物倒入去离子水中，水洗至接近中性，加入饱和碳酸氢钠溶液中和；减压抽滤，先水洗再乙醇洗；干燥；研磨成粉末；微波合成聚2，5－苯并咪唑的方法，以PPA为溶剂进行缩聚反应，氮气保护下，加热搅拌至200℃，加入3，4－二氨基苯甲酸；将混合液移至微波炉中，程序升温，功率300～500W；反应产物倒入去离子水中，水洗至接近中性，加入1mol/L氢氧化钠溶液中和；100℃煮沸6h多次除氢氧化钠；减压抽滤，先水洗再乙醇洗；干燥；研磨成粉末。本发明采用微波加热，辐射能量大，效率高，可缩短反应时间。
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