公开(公告)号：CN101020645A

公开(公告)日：2007-08-22

申请号：CN200710071920.2

申请日：2007-03-21

Applicant: 东北农业大学

Inventor： 叶非 ,  王铭琦 ,  李颖娇

IPC: C07C219/06 ,  C07C213/06

Abstract: 本发明提供的是一种己酸二乙氨基乙醇酯的制备方法。1.按重量比为(0.2－0.4)∶1∶(0.7－1)加入SiO2、SnCl4·5H2O和无水乙醇，搅拌加热回流，冷却，过滤，烘干后得到硅胶负载四氯化锡催化剂；2.按照每11.7g N，N－二乙氨基乙醇加入9.7～13.9g己酸、0.2～0.6g硅胶负载四氯化锡催化剂和10～30ml甲苯的比例加入反应物，搅拌并加热至116℃时开始回流，回流后结束酯化反应；3.通过减压精馏的提纯精制方式，得到高纯度产品。本发明以硅胶负载四氯化锡作为催化剂，催化剂制备过程简单、催化活性高，反应速度快、易与产品分离，且稳定性好、腐蚀性小、价廉易得，己酸二乙氨基乙醇酯的产率较高。

公开(公告)号：CN100526303C

公开(公告)日：2009-08-12

申请号：CN200710071894.3

申请日：2007-03-16

Applicant: 东北农业大学

Inventor： 叶非 ,  付颖 ,  李颖娇

IPC: C07D263/04 ,  A01N43/76 ,  A01N25/32 ,  A01P13/00

Abstract: 本发明提供了一种新的N-二氯乙酰基-1，3-噁唑烷类化合物的制备方法。方法步骤为：(1)将2-甲基-2-氨基丙醇、不同结构的醛或酮为原料放入容器内，二者的摩尔比为1∶1～1∶1.5，加入溶剂；(2)在33～38℃环境温度下搅拌，搅拌后回流分水，将反应体系冷却至-10℃，加入缚酸剂，缓慢滴加二氯乙酰氯，维持反应体系的pH值在12以上；(3)滴加完后，用水洗涤有机相至中性，有机相用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂；(4)加入溶剂进行重结晶，或采用柱层析方法进行分离得到白色晶体。同现有技术相比，通过本发明所述制备方法所合成产物的条件温和，反应时间短，副产物少，产率高，具有极高的推广价值。

公开(公告)号：CN101019538A

公开(公告)日：2007-08-22

申请号：CN200710071894.3

申请日：2007-03-16

Applicant: 东北农业大学

Inventor： 叶非 ,  付颖 ,  李颖娇

IPC: A01N43/76 ,  A01N25/32 ,  A01P13/00 ,  C07D263/04

Abstract: 本发明提供了一种新的N－二氯乙酰基－1，3－噁唑烷类化合物的制备方法。方法步骤为：(1)将2－甲基－2－氨基丙醇、不同结构的醛或酮为原料放入容器内，二者的摩尔比为1∶1～1∶1.5，加入溶剂；(2)在33～38℃环境温度下搅拌，搅拌后回流分水，将反应体系冷却至－10℃，加入缚酸剂，缓慢滴加二氯乙酰氯，维持反应体系的pH值在12以上；(3)滴加完后，用水洗涤有机相至中性，有机相用无水硫酸镁干燥，蒸出溶剂；(4)加入溶剂进行重结晶，或采用柱层析方法进行分离得到白色晶体。同现有技术相比，通过本发明所述制备方法所合成产物的条件温和，反应时间短，副产物少，产率高，具有极高的推广价值。