一种含肼废水的处理方法

    公开(公告)号:CN104591438B

    公开(公告)日:2016-04-27

    申请号:CN201510015683.2

    申请日:2015-01-13

    Abstract: 本发明公开一种含肼废水的处理方法,即在含肼废水中加入质量百分比浓度为30%的硫酸水溶液,以转速为100~150r/min下搅拌和肼进行中和反应,得到肼硫酸盐溶液;然后将所得肼硫酸盐溶液采用纳滤分离出水溶液及高浓度的肼硫酸盐水溶液,然后再将所得高浓度的肼硫酸盐水溶液中加入氢氧化钠进行中和反应,使溶液的pH值控制在7.5~8.0,得到肼和硫酸钠的水溶液,将所得肼和硫酸钠的水溶液再经纳滤分离,得到肼的水溶液及硫酸钠水溶液。将硫酸钠水溶液经蒸发浓缩得固体硫酸钠,分离得到的肼的水溶液回收再利用。本发明的处理方法使含肼废水中的肼和水分别进行了再利用,即实现了变废为宝,减少环境污染。

    一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法

    公开(公告)号:CN105001359A

    公开(公告)日:2015-10-28

    申请号:CN201510430829.X

    申请日:2015-07-21

    Inventor: 金东元 杨志强

    Abstract: 本发明一种聚乙烯醇缩丁醛的制备方法,以醇解度为97.0~98.5%的聚乙烯醇为原料,经去离子水溶解后冷却,在无机酸催化下,先在低温下使聚乙烯醇与一部分正丁醛反应,再加入剩下的正丁醛继续与聚乙烯醇反应,然后以8~12℃/h的升温速率加热至50~70℃,使充分缩醛化,反应结束后,经离心机分离聚乙烯醇缩丁醛和酸性液,分离得到的聚乙烯醇缩丁醛在真空抽滤洗涤机中,用去离子水和稀碱溶液洗涤,再经离心干燥、气流干燥得到聚乙烯醇缩丁醛。经过热稳定性测试,通过本发明的方法获得的聚乙烯醇缩丁醛在180℃高温下,1.5小时内PVB不泛黄,丁醛基值(%)>76,羟基值(%)>18~19.5,雾度(%)<0.3。

    N-甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN101391969B

    公开(公告)日:2012-05-09

    申请号:CN200810202013.1

    申请日:2008-10-30

    Abstract: 本发明公开了一种N-甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法,包括下列步骤:a.在容器中加入4-氯苯酚、溶剂N,N-二甲基甲酰胺及作为缚酸剂的无水碳酸钾进行反应;b.在容器中加入2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯、乙醇进行反应;c.在容器中加入N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺,溶剂甲酸,滴加硫酰氯和甲酸的混合溶液进行反应,干燥后得N-甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺。本发明选用了毒性相对较低的起始原料,产物收率高,成本低,有工业化生产的前途。

    N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN101698650A

    公开(公告)日:2010-04-28

    申请号:CN200910197782.1

    申请日:2009-10-28

    Inventor: 金东元

    Abstract: 本发明公开了一种N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺化合物及其制备方法。其制备方法包括:2,4-二氯苯氧乙酸溶液的制备、2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰氯的制备、2-(2,4-二氯苯氧基)乙酸甲酯的制备及最终产物N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备等步骤。本发明的N,N-二甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺化合物制备方法合成步骤少、操作简单,产物的收率达到50.2~83%,产物的纯度≥98%。

    磷酸三烯丙酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101376664A

    公开(公告)日:2009-03-04

    申请号:CN200810200500.4

    申请日:2008-09-26

    Inventor: 金东元

    Abstract: 本发明公开了一种新的磷酸三烯丙酯的制备方法,它采用烯丙醇为原料,用三氯氧磷作氯化剂、苯或环己烷作溶剂,在三乙胺存在下反应,并经分离提纯得到磷酸三烯丙酯。与现有的制备方法相比,本发明反应副产物少,工艺简单,纯度高,产品收率达90%以上,而且,三废少,溶剂和三乙胺较易分离套用,特别适用于工业化生产。

    蒽醌的分离纯化方法
    6.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101139273A

    公开(公告)日:2008-03-12

    申请号:CN200710046571.9

    申请日:2007-09-28

    Abstract: 本发明公开了一种蒽醌的分离纯化方法,包括下列步骤:a.将粗蒽醌投入到有机溶剂中,有机溶剂的用量为粗蒽醌质量的0.5~3倍,温度控制在-5℃~60℃,搅拌并保温0.5~2h;b.停止搅拌后,将上述混合物抽滤、并用有机溶剂洗涤滤饼1~3次,有机溶剂的用量为粗蒽醌质量的0.5~2倍,任何用水洗涤滤饼,抽干,干燥得到高纯度的蒽醌,母液经减压蒸馏,回收有机溶剂并可循环利用。本发明提出了一种简单高效的蒽醌分离纯化方法,得到高纯度的蒽醌,测得熔点为284.3℃~285℃,蒽醌的回收率可达90%以上。

    N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺及其制备方法

    公开(公告)号:CN1281579C

    公开(公告)日:2006-10-25

    申请号:CN200410084390.1

    申请日:2004-11-22

    Abstract: 本发明公开了一种新化合物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺及其制备方法。所述制备方法包括下列步骤:a.在低温下由氯乙酸甲酯和甲胺醇溶液进行酯的胺解反应,经分离得到中间体2-氯乙酰甲胺;b.使苯氧基苯酚和无水碳酸钾在有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中加热反应生成酚盐;c.上述酚盐和上述2-氯乙酰甲胺在有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺中反应得到产物N-甲基(对苯氧基苯氧基)乙酰胺。本发明合成步骤少、操作简单,产物的收率(以对苯氧基苯酚计)达到了85~88%,产物的纯度≥99%。

    蚊蝇醚的制备方法
    8.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1267422C

    公开(公告)日:2006-08-02

    申请号:CN200510023399.6

    申请日:2005-01-18

    Abstract: 本发明公开了蚊蝇醚的制备方法,包括下列步骤:a.以水为溶剂,在氢氧化钾、氢氧化钠或碳酸钾碱性催化剂催化下,使对苯氧基苯酚与环氧丙烷反应,苯氧基苯酚与碱性催化剂及环氧丙烷的摩尔比为1∶0.1~2∶2~5,苯氧基苯酚与环氧丙烷的反应温度为20~60℃,反应时间为1~6小时,得到1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇;b.以二氧六环或乙二醇二乙醚或N-甲基吡咯烷酮为溶剂,在碱性催化剂催化下,使1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇与碱性催化剂及2-氯吡啶在摩尔比为1∶2~5∶1~1.6,反应温度为60~160℃,反应时间为在1~12小时下进行反应,在反应结束后过滤,蒸除溶剂,即得蚊蝇醚粗品。本发明制备蚊蝇醚,与现有技术相比,副反应少,产品易于纯化,反应收率高。

    利用印刷板蚀刻废液制备氯化亚铜的方法

    公开(公告)号:CN1762821A

    公开(公告)日:2006-04-26

    申请号:CN200510029724.X

    申请日:2005-09-16

    Abstract: 本发明公开了一种利用印刷板蚀刻废液制备氯化亚铜的方法,包括下列步骤:(a)用液碱处理蚀刻废液制得活性氧化铜或用碳酸钠处理蚀刻废液制得碱式碳酸铜;(b)将步骤a制得的活性氧化铜或碱式碳酸铜和亚硫酸钠或二氧化硫交替加入到蚀刻废液中,反应温度控制为85~95℃,PH值控制为3~4,反应过程中有白色氯化亚铜沉淀析出,反应至溶液呈无色清液或带有极浅黄色透明溶液时结束;(c)将步骤b制得的无色清液或带有极浅黄色透明溶液倒入等体积水中稀释,然后固液分离,母液保留,氯化亚铜沉淀物用2%盐酸洗涤、无水乙醇洗涤、干燥,得到最终产物。本发明氯化亚铜的直接产率达到93%以上,方法简便,无二次污染。

    苯氧威的分离纯化方法
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1240675C

    公开(公告)日:2006-02-08

    申请号:CN200410066446.0

    申请日:2004-09-16

    Abstract: 本发明公开了一种苯氧威的分离纯化方法,步骤如下:(a)在合成苯氧威的缩合反应结束后,将反应混合物冷至室温,过滤反应混合物除去未反应的和反应生成的固体无机杂质,然后减压回收滤液中的溶剂DMF,用少量的洗液洗涤减压蒸馏残渣,得到粗品苯氧威;(b)将上述粗品苯氧威先用易溶溶剂溶解,然后加入一定量的烷烃溶剂,使苯氧威和杂质在混合溶剂中形成部分互溶体系,分出杂质,将剩余的清液冷却结晶,得到纯度≥98.0%的纯化品苯氧威。本发明简单、经济、高效,不仅提高了溶剂的回收率、降低了成本,还大幅度减少了废水的产生,最终分离纯化的苯氧威纯度达到98.0%以上。

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