公开(公告)号：CN103725001B

公开(公告)日：2016-08-17

申请号：CN201310738208.9

申请日：2013-12-27

Applicant: 上海市合成树脂研究所 ,  北京控制工程研究所

Inventor： 邱孜学 ,  李睿 ,  刘继奎 ,  吕凯

IPC: C08L79/08 ,  C08K7/08 ,  C08K7/14 ,  C08G73/10 ,  B29C43/58

Abstract: 本发明涉及一种航天用低电阻率聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特点在于，4,4’?二氨基二苯醚和二苯醚四甲酸二酐按等摩尔比例，在溶剂二甲基乙酰胺和沉淀剂甲苯或二甲苯混合试剂中于室温下进行聚合1?2小时，过滤出沉淀，得到聚酰亚胺粉料，接着于200℃?240℃热处理2?3小时使之亚胺化，获得聚酰亚胺粉料，50?70重量份聚酰亚胺粉料，23?37重量份晶须和6?24重量份玻璃纤维粉在混合器中均匀混合获得低电阻率聚酰亚胺复合材料粉料；把该模塑粉盛入模压模具中，在360℃?400℃和60?80MPa条件下模压成所需的制件；该制件具有体积电阻率1×1012?1×1015Ω.cm、表面电阻率1×1012?1×1015Ω，介电强度≥15KV/mm、拉伸强度≥70MPa、耐60（60Co）γ?射线剂量5×107rad(si)。

公开(公告)号：CN103725001A

公开(公告)日：2014-04-16

申请号：CN201310738208.9

申请日：2013-12-27

Applicant: 上海市合成树脂研究所 ,  北京控制工程研究所

Inventor： 邱孜学 ,  李睿 ,  刘继奎 ,  吕凯

IPC: C08L79/08 ,  C08K7/08 ,  C08K7/14 ,  C08G73/10 ,  B29C43/58

CPC classification number: C08K7/08 ,  B29C43/58 ,  C08G73/1007 ,  C08G73/1046 ,  C08K7/14 ,  C08K2201/003 ,  C08K2201/004 ,  C08L2201/08 ,  C08L79/08

Abstract: 本发明涉及一种航天用低电阻率聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特点在于，4,4’-二氨基二苯醚和二苯醚四甲酸二酐按等摩尔比例，在溶剂二甲基乙酰胺和沉淀剂甲苯或二甲苯混合试剂中于室温下进行聚合1-2小时，过滤出沉淀，得到聚酰亚胺粉料，接着于200℃-240℃热处理2-3小时使之亚胺化，获得聚酰亚胺粉料，50-70重量份聚酰亚胺粉料，23-37重量份晶须和6-24重量份玻璃纤维粉在混合器中均匀混合获得低电阻率聚酰亚胺复合材料粉料；把该模塑粉盛入模压模具中，在360℃-400℃和60-80MPa条件下模压成所需的制件；该制件具有体积电阻率1×1012-1×1015Ω.cm、表面电阻率1×1012-1×1015Ω，介电强度≥15KV/mm、拉伸强度≥70MPa、耐60（60Co）γ-射线剂量5×107rad(si)。

公开(公告)号：CN108395535A

公开(公告)日：2018-08-14

申请号：CN201810287623.X

申请日：2018-04-03

Applicant: 上海市合成树脂研究所有限公司

Inventor： 梁磊 ,  吕凯 ,  王名辉 ,  邱孜学

IPC: C08G73/12

Abstract: 本发明涉及一种供层压制品用的热聚酰亚胺的制备方法，其原料组成配比包括：间苯二胺与3’3,4’4-二苯甲酮四甲酸二酐和降冰片烯二甲酸酐摩尔数之和的摩尔比为1.1:1～1.3:1，降冰片烯二甲酸酐与3’3,4’4-二苯甲酮四甲酸二酐的摩尔比为1:1～1.2:1，无水乙醇与3’3,4’4-二苯甲酮四甲酸二酐和降冰片烯二甲酸酐摩尔数之和的摩尔比为1:2～1:1.5；制备过程是按配比把3’3,4’4-二苯甲酮四甲酸二酐、降冰片稀二甲酸酐投入已加入无水乙醇的反应釜中，在50℃—100℃温度下酯化反应5～6h，当反应釜内的温度降至30～50℃时，加入间苯二胺和去离子水，反应4～6h，过滤，将滤液存放在温度≤40℃的环境中，用于制备层压制品用；本发明制备的层压板可在300℃下长期使用。

公开(公告)号：CN102557925B

公开(公告)日：2014-12-10

申请号：CN201010606957.2

申请日：2010-12-27

Applicant: 上海市合成树脂研究所

Inventor： 吕凯 ,  朱博超

IPC: C07C65/24 ,  C07C51/275

Abstract: 本发明提供了一种2,3,3’,4’-二苯醚四羧酸的合成方法，采用稀硝酸作为氧化剂，通过两阶段加热反应的方式，制备出2,3,3’,4’-二苯醚四羧酸。本发明产率高、副产物少、产品纯度高，作为合成异构聚酰亚胺和聚酰亚胺单体中的重要步骤，本发明可大幅降低的聚酰亚胺合成成本。

公开(公告)号：CN102492141A

公开(公告)日：2012-06-13

申请号：CN201110417304.4

申请日：2011-12-14

Applicant: 上海市合成树脂研究所

Inventor： 邱孜学 ,  贺飞峰 ,  包来燕 ,  吕凯

IPC: C08G73/10

CPC classification number: C08G73/1046 ,  C08G73/1007 ,  C08G73/1028 ,  C08G73/1032 ,  C08G73/1067 ,  C08G73/1071

Abstract: 本发明公开了一种可熔性聚酰亚胺模塑料及其制备方法，该方法包含：步骤1，聚酰胺酸溶液制备：采用等摩尔比的2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐和二氨基二苯醚在非质子极性溶剂中，室温反应3~5小时制备得到聚酰胺酸溶液；步骤2，化学亚胺化：上述聚酰胺酸溶液按100重量份计，向该聚酰胺酸溶液中加入脱水剂40~160重量份、叔胺类有机碱催化剂5~50重量份及非极性芳烃，强烈搅拌0.5~2小时，粉末析出，过滤，获得a型聚酰亚胺模塑粉。该方法制备的a型聚酰亚胺与s-型聚酰亚胺相比，成型温度降低70℃，在220℃的机械性能远远高于s-型聚酰亚胺，且该a型聚酰亚胺具有可溶可熔的特性。本发明提供的a型聚酰亚胺模塑粉的制备方法，条件温和，操作安全、方便，收率高，具有市场前景。

公开(公告)号：CN102108124A

公开(公告)日：2011-06-29

申请号：CN201010619348.0

申请日：2010-12-30

Applicant: 上海市合成树脂研究所

Inventor： 邱孜学 ,  贺飞峰 ,  包来燕 ,  吕凯

IPC: C08G73/10 ,  B29C43/58

CPC classification number: C08G73/1046 ,  C08G73/1007 ,  C08G73/1028 ,  C08G73/1032 ,  C08G73/1067 ,  C08G73/1071

Abstract: 一种可熔性聚酰亚胺模塑料的制备方法，由2，3，3′，4-二苯醚四甲酸二酐(a-ODPA)和二氨基二苯醚(ODA)于室温在二甲基乙酰胺(DMAc)溶液中进行等摩尔比反应3～5小时制得聚酰胺酸溶液，接着加入醋酐脱水剂和三乙胺催化剂以及聚酰亚胺沉淀剂非极性芳烃进行化学亚胺化0.5～2小时，经过滤、洗涤、干燥，以280～350℃模温15～70MPa压力，模压3～30min制取塑料构件，其性能与s-ODPA制备的聚酰亚胺相比，成型温降低70℃，在220℃的机械性远远高于s-ODPA制备的聚酰亚胺。

公开(公告)号：CN1563150A

公开(公告)日：2005-01-12

申请号：CN200410017711.6

申请日：2004-04-15

Applicant: 上海市合成树脂研究所

Inventor： 华向阳 ,  吕凯

IPC: C08G73/10

Abstract: 双酚A二醚酐、芳香族二胺和链终止剂混合物连续加到双螺杆反应器加料段中，经由熔融段、传质段，与增强剂玻纤等混合送入聚合段经高速剪切和强烈混合后，从双螺杆反应器中分离出聚醚酰亚胺和反应生成的水。聚醚酰亚胺组成物具有特性粘度0.45～0.65dl/g，拉伸强度100～200MPa，压缩强度150～220MPa，伸长率2～8％，冲击强度50～150KJ/m2。

公开(公告)号：CN102492141B

公开(公告)日：2014-01-15

申请号：CN201110417304.4

申请日：2011-12-14

Applicant: 上海市合成树脂研究所

Inventor： 邱孜学 ,  贺飞峰 ,  包来燕 ,  吕凯

IPC: C08G73/10

CPC classification number: C08G73/1046 ,  C08G73/1007 ,  C08G73/1028 ,  C08G73/1032 ,  C08G73/1067 ,  C08G73/1071

Abstract: 本发明公开了一种可熔性聚酰亚胺模塑料及其制备方法，该方法包含：步骤1.聚酰胺酸溶液制备：采用等摩尔比的2,3,3',4'-二苯醚四甲酸二酐和二氨基二苯醚在非质子极性溶剂中，室温反应3～5小时制备得到聚酰胺酸溶液；步骤2.化学亚胺化：上述聚酰胺酸溶液按100重量份计，向该聚酰胺酸溶液中加入脱水剂40～160重量份、叔胺类有机碱催化剂5～50重量份及非极性芳烃，强烈搅拌0.5～2小时，粉末析出，过滤，获得a型聚酰亚胺模塑粉。该方法制备的a型聚酰亚胺与s-型聚酰亚胺相比，成型温度降低70℃，在220℃的机械性能远远高于s-型聚酰亚胺，且该a型聚酰亚胺具有可溶可熔的特性。本发明提供的a型聚酰亚胺模塑粉的制备方法，条件温和，操作安全、方便，收率高，具有市场前景。

公开(公告)号：CN101139315A

公开(公告)日：2008-03-12

申请号：CN200710046853.9

申请日：2007-10-09

Applicant: 上海市合成树脂研究所

Inventor： 吕凯 ,  张义尚 ,  贺飞峰 ,  范敏 ,  孙讳晋

IPC: C07D209/48

Abstract: 双－(N－甲基苯邻二甲酰亚胺)醚的制备方法包括：N－甲基－4－硝基苯邻二甲酰亚胺在亚硝酸钠－碳酸钾－氟化钾复合增效催化剂存在下，在N，N－二甲基乙酰胺－甲苯混合溶剂中，加热至165～168℃回流反应3～4小时后，蒸出1/5～1/3溶剂后，再回流反应3～4小时，蒸出溶剂，加水经回流搅拌、冷却、过滤、水洗和干燥后得到黄褐色双(N－甲基苯邻二甲酰亚胺)醚，得率80～85％，熔点272.6～273℃。

公开(公告)号：CN1107053C

公开(公告)日：2003-04-30

申请号：CN00119539.5

申请日：2000-08-01

Applicant: 上海市合成树脂研究所

Inventor： 华向阳 ,  贺飞峰 ,  吕凯

IPC: C07D209/48

Abstract: 本发明涉及2，2’-双(N-甲基酞酰亚胺-4-氧苯基)丙烷的制备方法，将双酚A和甲醇钠在甲苯溶剂中回流反应3～5小时，反应温度为110℃制得双酚A二钠盐，冷却到70℃～100℃加入N-甲基-4-硝基酞酰亚胺，在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下，反应2～3小时。反应液趁热过滤，滤液冷却至室温，析出结晶，过滤后得白色结晶粉末产品，熔点为147～149℃，得率为85%。本方法制得的产品是聚醚亚胺的重要中间体。