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公开(公告)号：CN101121692B
公开(公告)日：2011-03-30
申请号：CN200710046005.8
申请日：2007-09-13
Applicant: 上海大学
IPC: C07D211/32 , C07D401/04 , C07C235/80
Abstract: 本发明涉及一种α-羰基酰胺类化合物的合成方法，该方法的具体步骤为：将酰胺以及催化剂用量的碳酸铯和催化剂用量的添加物溶于DMF中，并通过干燥管与空气相通；在100～120℃温度下加热反应至原料酰胺消失；向反应体系中加入乙酸乙酯进行稀释，然后经过滤后再除去滤液中的溶剂，得粗产物；该粗产物经纯化，即得到所需的α-羰基酰胺。本发明的原料易得；操作非常简单，条件温和，适合大规模工业生产；使用空气作为绿色氧化剂，反应环保；反应高效，产率可高达93％。
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公开(公告)号：CN101367741B
公开(公告)日：2012-08-08
申请号：CN200810200293.2
申请日：2008-09-24
Applicant: 上海大学
IPC: C07C225/22 , C07C221/00
Abstract: 本发明涉及4′-甲氧基-2-氨基-5-乙酰基联苯及其合成方法。该化合物的结构式为：该化合物的合成方法具体步骤如下：冰浴冷却下，将对乙酰苯胺、溴化钠、过一硫酸氢钾复合盐Oxone溶解于二氧六环与水的混合溶剂中，搅拌反应0.5小时，再加入亚硫酸钠后，室温搅拌10分钟，惰性气氛下，加入催化剂用量的二氯二(三苯基瞵)钯，对甲氧基苯硼酸，碳酸钠水溶液；分离有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相；有机相经过水洗、干燥后，去除溶剂乙酸乙酯得粗产物；将该粗产物用硅胶柱层析纯化，得到的浅红色固体即为4′-甲氧基-2-氨基-5-乙酰基联苯。本发明采用一锅煮的合成方法，无须分离中间体；具有原料易得，操作简便，条件温和，适合大规模工业生产；反应的选择性好、产率高。
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公开(公告)号：CN101367742A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810200295.1
申请日：2008-09-24
Applicant: 上海大学
IPC: C07C225/22 , C07C221/00
Abstract: 本发明涉及一种1－(4－氨基－3，5－二(苯乙炔基)苯基)乙酮及其合成方法。该化合物的结构式如右所示，本发明的1－(4－氨基－3，5－二(苯乙炔基)苯基)乙酮是制备吲哚类化合物的重要合成前体。由于该化合物中带有多个反应官能团，其可以作为一种有效的合成砌块和重要的有机合成中间体，参与更多样的反应，从而实现更多的天然产物及其药物的合成。另外，由于该化合物中带有大π共轭体系，是潜在优越的有机非线性光学材料，可以作为光储存、光计算、激光波长转换材料。因此，该化合物及其相关的衍生物的合成研究将具有很高的应用价值。本发明的原料易得；采用一锅煮的合成方法，无须分离中间体；操作非常简单，条件温和，适合大规模工业生产；反应的选择性好、产率高。
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公开(公告)号：CN101367742B
公开(公告)日：2012-05-23
申请号：CN200810200295.1
申请日：2008-09-24
Applicant: 上海大学
IPC: C07C225/22 , C07C221/00
Abstract: 本发明涉及一种1-(4-氨基-3，5-二(苯乙炔基)苯基)乙酮及其合成方法。该化合物的结构式为：本发明的1-(4-氨基-3，5-二(苯乙炔基)苯基)乙酮是制备吲哚类化合物的重要合成前体。由于该化合物中带有多个反应官能团，其可以作为一种有效的合成砌块和重要的有机合成中间体，参与更多样的反应，从而实现更多的天然产物及其药物的合成。另外，由于该化合物中带有大π共轭体系，是潜在优越的有机非线性光学材料，可以作为光储存、光计算、激光波长转换材料。因此，该化合物及其相关的衍生物的合成研究将具有很高的应用价值。本发明的原料易得；采用一锅煮的合成方法，无须分离中间体；操作非常简单，条件温和，适合大规模工业生产；反应的选择性好、产率高。
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公开(公告)号：CN101812022B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN201010152424.1
申请日：2010-04-20
Applicant: 上海大学
IPC: C07D239/26
Abstract: 本发明涉及一种芳基嘧啶的邻位单乙酰氧基取代化合物及其合成方法。该化合物的结构式为：其中：R1＝H，p-Me，o-OMe，m-Me，2，4-OMe，p-F，p-COOEt，p-OTsR2＝H，4-Ph，4-Me，5-Ph苯基嘧啶类化合物是一种重要的药物骨架及有机合成中间体，同时在机械防污、防腐及抗氧化等方面具有重要的应用，而芳基嘧啶的邻位单乙酰氧基取代化合物是一类重要的有机化合物。本发明的原料易得，反应选择性高，并采用常见的醋酸碘苯作氧化剂。反应中使用常规溶剂，操作简单、条件温和、反应环保，反应产率最高可达88％，非常适合工业生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101121692A
公开(公告)日：2008-02-13
申请号：CN200710046005.8
申请日：2007-09-13
Applicant: 上海大学
IPC: C07D211/32 , C07D401/04 , C07C235/80
Abstract: 本发明涉及一种α－羰基酰胺类化合物的合成方法，该方法的具体步骤为：将酰胺以及催化剂用量的碳酸铯和催化剂用量的添加物溶于DMF中，并通过干燥管与空气相通；在100～120℃温度下加热反应至原料酰胺消失；向反应体系中加入乙酸乙酯进行稀释，然后经过滤后再除去滤液中的溶剂，得粗产物；该粗产物经纯化，即得到所需的α－羰基酰胺。本发明的原料易得；操作非常简单，条件温和，适合大规模工业生产；使用空气作为绿色氧化剂，反应环保；反应高效，产率可高达93％。
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公开(公告)号：CN101585814B
公开(公告)日：2011-08-10
申请号：CN200910053857.9
申请日：2009-06-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07D239/26 , B01J31/04
Abstract: 本发明涉及一种芳基嘧啶的邻位单卤取代化合物及其制备方法。该化合物的结构式为：其中：R1＝o-Me，m-Me，m-OMe，p-Me，p-Cl，p-COOEt，p-CF3 R2＝H，4-Ph，5-Ph X＝Cl，Br。该方法的具体步骤为：将芳基嘧啶、醋酸钯、添加物和卤化钙溶于醋酸或醋酸和醋酸酐的混合物中搅拌反应至反应原料消失；除去溶剂，向体系中加入饱和碳酸氢钠溶液，用乙酸乙酯萃取产物，有机相经干燥，去除溶剂后得粗产物；该粗产物经纯化，即可得到相应的芳基嘧啶的邻位单卤取代化合物。本发明的芳基嘧啶的邻位单卤取代化合物是一类重要的有机合成的中间体。本发明的原料易得，反应选择性高，并采用廉价的氯化钙和溴化钙作为卤源。反应中使用常规溶剂，操作简单、条件温和、反应环保，反应产率最高可达95％，非常适合工业生产。
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公开(公告)号：CN101654439A
公开(公告)日：2010-02-24
申请号：CN200910053858.3
申请日：2009-06-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07D239/26
Abstract: 本发明涉及一种芳基嘧啶的邻位双卤取代化合物及其制备方法。该化合物的结构式为式Ⅰ其中：R 1 ＝H，p-Me，p-Cl，p-COOEt，p-CF 3 ，m-Me，m-OMe R 2 ＝H，4-Ph，5-Ph X＝Cl，Br。该方法的具体步骤为：将芳基嘧啶、醋酸钯、添加物和卤化钙溶于醋酸中，搅拌反应至反应原料消失；除去溶剂，向体系中加入饱和碳酸氢钠溶液，用乙酸乙酯萃取产物，有机相经干燥，去除溶剂后得粗产物；该粗产物经纯化，即可得到相应的芳基嘧啶的邻位双卤取代化合物。本发明的芳基嘧啶的邻位双卤取代化合物是一类重要的有机合成的中间体。本发明的原料易得，反应选择性高，并采用廉价的氯化钙和溴化钙作为卤源。反应中使用常规溶剂，操作简单、条件温和、反应环保，反应产率最高可达95％，非常适合工业生产。
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公开(公告)号：CN100509824C
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200710042757.7
申请日：2007-06-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07F7/10
Abstract: 本发明涉及一种二苯基(二对-(5-嘧啶乙炔基)-苯基)硅烷及其合成方法。该化合物的结构式为：该化合物的合成方法为：①以四氢呋喃为溶剂，二苯基(二对乙炔苯基)硅烷和5-溴嘧啶在醋酸钯、三苯基膦、碘化亚铜和三乙胺的作用下，加热到60～65℃，搅拌1～2小时；②反应结束后减压蒸馏除去溶剂，经硅胶柱层析即得淡黄色固体二苯基(二对-(5-嘧啶乙炔基)-苯基)硅烷。此发明有操作简单、条件温和、产率高等优点。
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公开(公告)号：CN101367741A
公开(公告)日：2009-02-18
申请号：CN200810200293.2
申请日：2008-09-24
Applicant: 上海大学
IPC: C07C225/22 , C07C221/00
Abstract: 本发明涉及4′－甲氧基－2－氨基－5－乙酰基联苯及其合成方法。该化合物的结构式如右所示，该化合物的合成方法具体步骤如下：冰浴冷却下，将对乙酰苯胺、溴化钠、过一硫酸氢钾复合盐Oxone溶解于二氧六环与水的混合溶剂中，搅拌反应0.5小时，再加入亚硫酸钠后，室温搅拌10分钟，惰性气氛下，加入催化剂用量的二氯二(三苯基瞵)钯，对甲氧基苯硼酸，碳酸钠水溶液；分离有机相，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相；有机相经过水洗、干燥后，去除溶剂乙酸乙酯得粗产物；将该粗产物用硅胶柱层析纯化，得到的浅红色固体即为4′－甲氧基－2－氨基－5－乙酰基联苯。本发明采用一锅煮的合成方法，无须分离中间体；具有原料易得，操作简便，条件温和，适合大规模工业生产；反应的选择性好、产率高。
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