公开(公告)号：CN103122014A

公开(公告)日：2013-05-29

申请号：CN201110369641.0

申请日：2011-11-18

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 李悦 ,  孙秋实 ,  吴彤 ,  许卓妮

IPC: C07H15/16 ,  A61K31/7056 ,  G01N30/88 ,  G01N27/64 ,  G01N24/08 ,  A61P31/04

Abstract: 本发明提供一种克林霉素异构体，具有如下式II所示结构：本发明也提供所述克林霉素异构体的分析制备方法，其特征在于对克林霉素原料进行分析，并从中分离制备所述克林霉素异构体，包括下列步骤：a)用LC-MS法测定所述克林霉素原料，根据被分析成分的相对保留时间和/或分子量确定所述原料中的克林霉素异构体；b)根据步骤a)中所述的克林霉素异构体的相对保留时间和/或分子量确定柱层析法的条件，使用正相硅胶柱层析法富集该相对保留时间和/或分子量对应的被分析成分；c)根据步骤a)中所述的克林霉素异构体的相对保留时间所显示的色谱保留行为确定制备液相法的条件，用制备液相法收集所述保留时间相对应的被分析成分。

公开(公告)号：CN104297383B

公开(公告)日：2016-03-02

申请号：CN201310068514.6

申请日：2013-03-04

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 李悦 ,  许卓妮 ,  沈舜义

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/60

Abstract: 本发明公开了一种分离检测阿奇霉素及其杂质的方法，其包括下述步骤：将阿奇霉素样品溶于乙腈形成样品溶液，用液相色谱-质谱法分离检测阿奇霉素及其杂质，即可；其中，液相色谱-质谱法的条件如下：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A的配制：体积分数为0.3%的甲酸水溶液，用氨水调pH值至8.20；流动相B为乙腈与甲醇的体积比为3:1的混合溶液，以流动相A与流动相B进行线性梯度洗脱；流速为1.0mL/min；紫外检测器的检测波长为210-215nm；经过紫外检测器后的流份的1/5～1/3进入质谱仪检测。本发明的方法检测灵敏度高，采用的色谱柱所设柱温低，操作简捷方便。

公开(公告)号：CN104297383A

公开(公告)日：2015-01-21

申请号：CN201310068514.6

申请日：2013-03-04

Applicant: 上海医药工业研究院 ,  中国医药工业研究总院

Inventor： 李悦 ,  许卓妮 ,  沈舜义

IPC: G01N30/06 ,  G01N30/60

Abstract: 本发明公开了一种分离检测阿奇霉素及其杂质的方法，其包括下述步骤：将阿奇霉素样品溶于乙腈形成样品溶液，用液相色谱-质谱法分离检测阿奇霉素及其杂质，即可；其中，液相色谱-质谱法的条件如下：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A的配制：体积分数为0.3%的甲酸水溶液，用氨水调pH值至8.20；流动相B为乙腈与甲醇的体积比为3∶1的混合溶液，以流动相A与流动相B进行线性梯度洗脱；流速为1.0mL/min；紫外检测器的检测波长为210-215nm；经过紫外检测器后的流份的1/5～1/3进入质谱仪检测。本发明的方法检测灵敏度高，采用的色谱柱所设柱温低，操作简捷方便。